分析样品的采集和分解

第一节 试样的采集和制备本节教学重点： 1、理解复杂物质分析工作中合理采集和制备样品的重要性。 2、掌握采样量及采样单元数的确定方法。

3、了解固体、液体及气体物料的采样方法。4、了解不均匀固体物料样品在实验室的加工过程。 5、理解样品加工过程中可能产生的沾污及其减免。

一、分析试样的采集取样的基本原则---代表性 分析试样的采集: 从大批物料中采取少量样本作为原始试 样，试样的组成能代表全部物料的平均 组成。

根据具体测定需要， 样品状态: 气，固，液

样品种类: 矿物岩石，生物，金属与合金，食品遵循代表性原则，系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家 标准和各行业制定的标准。3

(一) 采样单元数和采样量的确定若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 采样的代表性取决于：1.采样数目(单元数) 2.采样量(质量) 1.采样单元数的确定：采样准确度的要求 物料的不均匀性 一步采样公式 二步采样公式4

(1). 一步采样公式

t 整批物料中组分平均含量区间为: X nμ : 整批物料中组分平均含量 ， x :为试样中组分平均含量 t: 与测定次数和置信度有关的统计量， σ : 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数E

X

采样公式：(采用单元数)

t n E 其中：

2

E X5

例1.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的 标准偏差为0.22%,如果允许的误差为0.20%,置信度选定为 95%,则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元?解:E=0.20%,σ=0.22%。

t n E

2

置信度为0.95,n=∞时，查表得t=l .96 则n=(1.96×0.22/0.2)2=4.65 取n=5,查表得t=2.78,则n=9.35 取n=9,查表得t=2.31,则n=6.45 取n=7,查表得t=2.45,则 n=7.26 计算的n值与设定的n=7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求。6

(2) . 二步采用公式：

2 2 N ( w k b ) n E 2 2 kN ( ) k b t

式中：n :采取试样的基本单元数；

N:整批物料总单元数；k:从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数；

b22 w

各基本单元间方差(标准偏差的平方)的估计值； 各基本单元内的各次级单元间方差的估计值； E和t的意义同一步采样公式。

对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和

t)下。n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最 为节约。这时的k值以ke表示。

w c1 ke b c2式中：c1——采取和处理试

样基本单元时的平均费用； c2——采取和处理试样次级单元时的平均费用。

例2:有某种液体物料，分装于400桶中。假定c1/c2=4,又假 定在置信水平为95%时，允许误差为±5%,试设计出最 2 2 合理的取样程序(即求基本单元数 n和次级单元数ke)。 N ( w k b ) w c1 n ke E 2 2 kN ( ) k b c2 b t

解：选取10桶，从每桶中各取试样2管，分别测定该 2 2 物料的纯度。计算桶内方差 和桶间方差 。 w b 选择合适的t值，按上述公式计算。

2.采样量的确定平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kda Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) a 由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系 数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05~1之间， 因固体物料种类和性质不同而异。10

(二)采样方法 1. 固体试样

1)矿物样品：选择地层出露比较完整、能基本反映地质体的主要 地质特征、具有代表性的路线和区域。进行详细的岩性 描述，系统地采集岩石、矿物标本；测量地质体的产状； 在未变质和浅变质地层中寻找和采集化石及其它相关要 求采集的分析测试样品。 野外地质采样：标定观察路线和观察点的位置，观察、描述露 头地质和地貌，编制采样平面图；按样品种类进行统一 编号登记。

Pyrite(FeS)

Chalcopyrite CuFeS2黄铜矿

石膏(BaSO4) Gypsum

辰砂HgS Cinnabar

以硫酸盐类、硫化物类和其他 重矿物形式存在的金属

黄锑矿TeS Stibiconite

2)土壤样品: 土壤水平剖面采样：采集深度0-15cm或20cm的表土 为试样。

水 平 剖

面

土壤垂直剖面分层次采样

根系土

淋溶层

淀积层

母质层

母岩

(二)采用方法3)沉积物: 用采泥器从表面往下每隔

一定深度取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩 分后样品作分析试样。

4)金属试样: 不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取； 钢锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将

钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。15

5)食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的 处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。

除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。 脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚(100g样品约需

500ml乙醚)中，静置过夜，除去乙醚层，风干、研磨成细而均匀的分析试样。