材料分析测试技术左演声课后答案 - 图文(4)

定点阵常数，但仪器难得、价格昂贵、结果也不是很准确（相对于XRD）。 (4) 测定高纯Y2O3中稀土杂质元素质量分数

答：原子吸收光谱（AAS），或电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES），或X射线荧光光谱（XRF），或原子荧光光谱（AFS）。原子吸收光谱（AAS）是定量分析样品中杂质元素含量的最常用方法。普通的原子发射光谱仪（AES）只能做元素的半定量分析；而电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可进行元素的定量分析，但价格昂贵，一般分析实验室没有配臵。X射线荧光光谱（XRF）是固体样品常规元素定性、定量分析的常用方法，但含量较低的元素的测定，准确度不如AAS。原子荧光光谱（AFS）相对于AAS的检出限低、灵敏度高，但仪器不常见。

(5) 砂金中含金量的检测

答：原子吸收光谱（AAS），或电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES），或X射线荧光光谱（XRF），或化学分析等。砂金是指含金砂经过分选后得到的矿产品，通常含有较多的杂质，需进行含金量检测，方法很多。可直接用固体样品，通过制样后用XRF检测含金量。也可将杂质溶解在溶液中，用AAS或ICP-AES或AFS分析杂质元素的含量，以检测含金量。 (6) 黄金制品中含金量的无损检测；

答：制品大小合适，可用电子探针（EPMA），或带波谱仪（或能谱仪）的扫描电镜（SEM），或X射线荧光光谱（XRF）。无损检测是指检测对象不能遭受破坏，如原子光谱（AES、AAS、AFS）要制样才能分析的方法不能采用。 (7) 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析

答：定性分析：红外光谱（IR），或核磁共振谱（NMR），或用IR、NMR、紫外可见光谱（UV-VIS）、差热分析（DTA）等方法进行综合分析。定性分析之后，用IR或NMR或DTA等方法对各高聚物进行定量分析。高聚物混合物的定性和定量分析并不容易，首先要进行定性分析混合物中有哪些高聚物，然后定量分析组成的高聚物各自的含量。有些高聚物用一种方法（IR或NMR）就可以鉴定出来，有些高聚物要联合采用多种方法（如IR、NMR、UV-VIS、DTA、质谱MS、色谱等）综合分析。定量也要根据高聚物的组成来选用合适的方法。 (8) 推断分子式为C8H10O的化合物之结构

答：红外光谱（IR）和紫外可见光谱（UV-VIS）。有机化合物的结构分析，有的简单，有的复杂。一般情况下，综合应用红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-VIS）、核磁共振（NMR）和质谱（MS）这四种方法可解决绝大部分有机化物的结构问题。有时候，还要应用化合物的其它物理化学参数（如熔点、沸点、粘度、颜色、折射率等），以及其它分析方法（如XRD，对于结晶化合物）。有时候，所有手段用尽也未必能完全搞清楚某些化合物的结构（如某些生物大分子，中草药中的活性分子等）。

(9) 某薄膜(样品)中极小弥散颗粒(直径远小于1?m)的物相鉴定

答：一般应用透射电镜（TEM）中的选区电子衍射（SAED）就可以，但有时候还需要用装有X射线波谱仪或X射线能谱仪的TEM才能完全确定。X射线衍射（XRD）不行，一是样量太少，二是无法定位。

(10) 验证奥氏体(?)转变为马氏体(?)的取向关系(即西山关系)：(110)?//(111)?，

[001]?//[011]?。

答：透射电镜（TEM）中的选区电子衍射（SAED）。首先用TEM的成像功能找到相邻的未转变的奥氏体和已转变的物相——马氏体，然后用SAED分别测定奥氏体和马氏体的电子衍射花样，经指标化后来验证。 (11) 淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定

答：X射线衍射（XRD）。

(12) 镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究

答：电子探针（EPMA），或带波谱仪（或能谱仪）的扫描电镜。首先用二次电子像观察断口形貌，用波谱仪（或能谱仪）定点分析晶粒和晶界上微量元素锑的含量，或沿穿过晶界的一条线用锑的K? 特征X射线扫描，或用锑的K? 特征X射线进行面扫描，以研究断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）。 (13) 淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察

答：透射电镜（TEM）。TEM的独特功能：在观察形貌的同时，进行晶体结构的原位分析。要观察淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌，首先要对淬火钢薄晶样品成像，通过明场像或暗场像分析，初步估计哪些晶粒是孪晶马氏体，哪些晶粒是位错马氏体，然后通过选区电子衍射（SAED）来确认某个晶粒是孪晶马氏体或位错马氏体。

(14) 固体表面元素定性分析及定量分析

答：对于导体、半导体样品：X射线光电子能谱（XPS），或俄歇电子能谱（AES），或二次离子质谱（SIMS）。

对于绝缘体样品：X射线光电子能谱（XPS）。或二次离子质谱（SIMS）。俄歇电子能谱（AES）一般不适用于非导电固体样品分析。 (15) 某聚合物的价带结构分析

答：紫外光电子能谱（UPS），或X射线光电子能谱（XPS），最好是UPS。 (16) 某半导体的表面能带结构测定。

答：紫外光电子能谱（UPS），或X射线光电子能谱（XPS），或紫外可见吸收光谱（UV-VIS），最好是紫外光电子能谱（UPS）。 二、补充习题

1、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。如果它是一种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。 参考答案：

尖晶石结构的测定，主要是它的点阵类型和点阵参数测定，可以采用X射线衍射，或电子衍射，或中子衍射，从精确性、简便性、经济性的角度考虑，应当采用X射线衍射。

根据X射线衍射图，可以判定这种白色固体是否是一种新的尖晶石，以及是否是纯的尖晶石。如果样品不纯（即混合物相样品），那么还要测定尖晶石物相的纯度（即定量分析尖晶石的百分含量），鉴定出其它杂质物相的种类。如果杂质物相的含量很低，那么就不一定能确定杂质物相的种类。这是物相组成及纯度的测定方法。

样品的化学成分（元素种类及其含量）及纯度，可以用X射线荧光光谱，或等离子体发射光谱、原子吸收光谱等其它化学成分分析方法测定。

2、假若你采用水热法制备TiO2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的形貌？如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。 参考答案：

可用扫描电镜（SEM）观察颗粒形态、尺寸、大小及聚集态特征；用透射电镜（TEM）测定分散良好的样品的颗粒形态、尺寸、大小、管状颗粒的分布与

含量、纳米管的管状结构；用TEM上的选区电子衍射（SAED）分析单根纳米管的晶体结构；用高分辨TEM获得纳米管的晶格像，可以判断纳米管是空心的、还是实心的，是单壁或多壁，还可以进一步分析纳米管的微观结构与缺陷；用TEM上配臵的波谱仪（WDS）或能谱仪（EDS）分析纳米管的化学组成及化学纯度。

用X射线衍射（XRD）分析粉体的物相组成（金红石型，或锐钛矿型，或其它）及物相纯度、晶体结构、晶粒度、结晶度等。

用化学分析测定样品的主要化学组成，用原子吸收光谱测定微量成分，以分析样品的化学纯度。

还可用红外光谱（IR）进一步分析样品的微观结构及物相组成，用差热分析可以观察样品的相变情况，配合前面的分析结果进行综合分析。

3、假若你采用溶液插层等方法制备层状硅酸盐/聚合物纳米复合材料，最后你得到了一种块体材料，你将如何表征它的结构？ 参考答案：

用离子减薄仪或超薄切片机制备合适的薄膜样品，在透射电镜（TEM）上观察层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分布、层状硅酸盐矿物片层的剥离、片层厚度及聚集 …… 此处隐藏：2507字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……