材料分析测试技术左演声课后答案 - 图文(10)

3.2443.2423.2403.238a????3.2363.2343.2323.2303.2280.000.020.040.060.080.10cos(?)2

当2?=180?，cos2?=0时，与纵坐标的截距为3.2437?，即点阵常数a0=3.2437?。

解法二

设所用X射线为Cu靶的K?1辐射（?=0.15406nm），则各线条对应的点阵常数a、cos2?的计算值列于下表：

H2+K2+L2

38 40 41 42

sin?2

a??2sin??H?K?L

222cos2?

（=1-sin2?） 0.0886 0.0437 0.0239 0.0020

0.9114 0.9563 0.9761 0.9980

0.4974 0.4982 0.4992 0.4997

以cos2?为横坐标，以a为纵坐标作图如下：

0.50000.49950.4990a (nm)0.49850.49800.49750.49700.000.020.040.060.080.10cos(?)2

当2?=180?，cos2?=0时，与纵坐标的截距为0.4997，即点阵常数a0=0.4997nm。

7-7 按上题数据，应用最小二乘法（以cos2?为外推函数）计算点阵常数值（准

确到4位有效数字）。

解：以最小二乘法处理衍射测量数据（见下表），确定式a?a0?bcos2?中的之截距a0与斜率b，所得的a-f(?)直线(回归方程)满足―各测量值误差平方和最小‖的原则，a0即为外推点阵常数值，b为外推函数斜率。

a??2sin??H2?K2?L2

f????cos2? 0.0886 0.0437 0.0239 0.0020

0.4974 0.4982 0.4992 0.4997

根据教材112页式（7-31）计算a0：

a0??af????f?????a?f???2iiiiii?1i?1i?1ni?1nnnn??2??f?i??n?f??i???i?1?i?1?n2

根据上表可计算：

?ai?1nni?0.4974?0.4982?0.4992?0.4997?1.9945

?f????0.0886?0.0437?0.0239?0.0020?0.1582

ii?1n?af????0.4531?0.0886?0.4762?0.0437?0.4871?0.0239?0.4985?0.002

iii?1?0.0788?f????0.0886?0.0437?0.0239?0.0020?0.0103

22222ii?1n将以上数值代入公式：

a0??af????f?????a?f???2iiiiii?1i?1i?1i?12nnnnn?n?2??f??i???n?f??i?i?1?i?1?0.0788?0.1582?1.9945?0.0103?0.15822?4?0.0103?0.4997(nm)

则点阵常数a0=0.4997（nm） 二、补充习题

1、X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。

答：X射线衍射物相定性分析原理：组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构（点阵类型、晶胞形状与大小及各自的结构基元等），因而具有各自的X射线衍射花样特征（衍射线位臵与强度）；对于多相物质，其衍射花样则由其各组成相的衍射花样简单叠加而成，因此，物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相组成的―指纹脚印‖。

一般步骤：（1）制备待分析样品；（2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；（3）检索PDF卡片；（4）核对PDF卡片与物相判定。

注意事项：（1）实验条件影响衍射花样：在查核强度数据时，要注意样品实验条件与PDF卡片实验条件之异同；在定性分析过程中，以d值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据；在核查d值时，应考虑到低角度衍射线的分辨率较低，因而测量误差比高角度线条大的情况等。（2）在分析工作中充分利用有关待

分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息。（3）固溶体相的鉴定：d值会发生变化。（4）计算机自动检索：可节省时间，但最后必须人工核查。

2、化学分析表明，一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将

会对粉末XRD图带来什么影响，如果它以（a）分离的氢氧化铁相存在，（b）在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+。

答：（a）分离的氢氧化铁相存在：粉末XRD图上会出现氢氧化铁的衍射线；（b）在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+：粉末XRD图上氢氧化铝某些衍射线的位臵和强度会发生变化。

第九章 扫描电子显微分析与电子探针

一、教材习题

10-2 为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高

低作一比较。

答：扫描电镜可以利用多种信号成像，图像分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同（如下图所示）。因此，主要信号图像分辨率的高低顺序为：俄歇电子像（与电子束直径相当）?二次电子像>背散射电子像>吸收电流像?特征X射线像。通常所说的扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。

入射电子产生的各种信息的深度和广度范围 (a) 电子束散射区域形状（梨形作用体积）：1-入射电子；2-俄歇电子激发体积，信息深度（0.5-2nm）；3-样品表面；4-二次电子激发体积，信息深度（5-10nm）；5-背散射电子激发体积；6-吸收电子作用体积、初级X射线激发体积 (b) 重元素样品的电子束散射区域形状（半球形作用体积）

10-3 二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？

答：二次电子像的衬度特点：景深大、立体感强、分辨率高；衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。

背散射电子像的衬度特点：相对于二次电子像，景深小，立体感不强、分辨率较低。衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度（成分衬度）。

10-4 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。 答：波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下： …… 此处隐藏：788字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……