材料分析测试技术左演声课后答案 - 图文(12)

心向四面八方发射的（相当于点光源），其中在样品表面以上的半个球体内的信号是可能被收集的；二次电子由于本身能量很低（一般<50eV），容易受电场的作用，只要在检测器上面加一个5~10kV的正电压，就可使样品上方的绝大部分二次电子都进入检测器，从而使样品表面上无论是凹坑还是突起物的背向检测器的部分显示出来。

2、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？ 答：应选用电子探针仪，或配臵了X射线波谱仪或X射线能谱仪的透射电镜（或扫描电镜）。因为这些电子显微分析仪不但可以放大观察钢的外观形貌，区分钢的基体和碳化物，而且可以用配臵的波谱仪或能谱仪定点分析它们的化学成分，而其它仪器是很难或无法做到的。但在分析前，应了解仪器所能分析元素的范围，因为电子探针仪有两种类型：波谱型或能谱型。一般情况下，波谱仪分析的元素范围是4Be-92U，能谱仪分析的元素范围是11Na-92U，而带特殊窗口材料的现代能谱仪分析的元素范围可达4Be-92U，因此要选用能分析碳（6C）的波谱仪或能谱仪。

3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪

器？怎样操作？

答：应选用电子探针仪，或者是配臵有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。

操作方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，然后在断口图像上圈定所要分析的粒状夹杂物，用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。

4、电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？

答：在扫描电镜和透射电镜镜筒上装上X射线波谱仪或能谱仪，就使扫描电镜和透射电镜具有电子探针仪的功能（微区化学成分分析功能）。

同位分析的方法是：首先用成像模式（扫描电镜用二次电子像，透射电镜用明场像或暗场像）观察和分析微区的组织结构，然后在选定的区域用波谱仪或能谱仪进行点分析（某点元素组成及含量）、线分析（某元素在选定方向上的分布情况）、面分析（某元素在选定面上的分布情况）。

5、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

答：定点分析：对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析。例如，定点分析合金沉淀相和夹杂物的成分，以对其进行鉴定；定点分析微细新物相的化学成分等。 线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹扫描，进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。例如，线扫描分析用于测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化；分析扩散过程中质量分数与扩散距离的关系；对材料表面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等。

面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。例如，分析掺杂元素在掺杂基体中的分布情况和均匀性；将元素质量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材料进行更全面的分析；扫描得到每一种化学成分像，研究微细新物相的化学组成，以确定是否属于新物相。

第八章 透射电子显微分析

一、教材习题

8-1 电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是什

么？

答：电子衍射分析的基本公式Rd=?L导出的条件是：由于电子波波长很短，一

般只有千分之几nm，由衍射必要条件——布拉格方程2dsin?=?可知，电子衍射的2?角很小（一般为几度，cos??1、cos2??1），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面，也就是说，可以认为衍射矢量近似平行于衍射斑点矢量。

公式中，R为衍射斑点至透射斑点（中心斑）的距离（mm），d为衍射晶面间距（nm），?为入射电子波长（nm），L为样品至感光平面的距离（mm）。 8-4 单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？

答：单晶电子衍射花样的标定方法主要有尝试-核算法和标准花样对照法。 9-2 透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位臵，起什么作用？

答：透射电子显微镜中，物镜位于样品和中间镜之间，提供第一幅衍射花样和第一幅显微像；中间镜位于物镜和投影镜之间，通过调节中间镜的电流，为投

影镜提供衍射花样或显微像，实现衍射操作或成像操作。 9-3 试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。

答：光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的原理近似，即首先采用由某种照明源产生的照明束照射被观察的样品，再将照明束与样品的作用结果由成像放大系统处理，构成适合人眼观察的放大像。

它们的主要不同点对比如下表： 对比的主要项目 照明束 聚焦装臵 放大倍数 分辨本领 晶体结构分析

9-4 简述选区衍射原理及操作步骤。

答：选区电子衍射（selected-area electron diffraction，SAED）原理：SAED是通过在物镜像平面上插入选区光栏实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的物平面）内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉，如下图所示。当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜臵于衍射模式，即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。

光学显微镜 可见光 玻璃透镜 小，不可调 低 不能 透射电子显微镜 电子束 电磁透镜 大，可调 高 能

在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图

选区衍射操作步骤：

（1）使选区光栏以下的透镜系统聚焦 在选区成像模式下，插入选区光

栏，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光栏孔边缘的像，此时中间镜物平面与光栏所在平面重合。

（2）使物镜精确聚焦 通过物镜聚焦，使样品的形貌图像清晰显示，此时3个平面——物镜像平面、选区光栏平面、中间镜物平面重合。

（3）获得衍射谱 移动样品让选区光栏孔套住所选区域，移去物镜光栏。将透射电镜臵于衍射模式，通过中间镜聚焦，使中心斑最细小、圆整。使第二聚光镜适当欠焦以提供尽可能平行的入射电子束，从而使衍射斑点更为细小、明锐。 9-7 什么是明场像？什么是暗场像？

答：选用直射电子形成的像称为明场像；选用散射（衍射）电子形成的像则称为

暗场像。

9-8 试分析复型样品的成像原理。为什么要以倾斜方向给复型―投影‖重金属？ 答：复型样品为非晶质样品，其成像原理为质量厚度衬度原理（简称―质厚衬度

原理‖），即像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度。

以倾斜方向给复型―投影‖重金属是为了提高像的衬度，因为以倾斜方向给复型―投影‖重金属（蒸镀重金属），可以使粗糙表面复型的不同区域投影的重金属的量不同，以增加质量厚度衬度。

9-9 什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？

答：衍射衬度（简称“衍衬”）是指由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度，

而质厚衬度是指由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度。衍衬成像和质厚衬度成像的一个重要差别是，在形成显示质厚衬度的暗场像时，可以利用任意的散射电子；而形成显示衍射衬度的明场像或暗场像时，为获得高衬度、高质量的图像（同时也便于图像衬度解释），总是通过倾 …… 此处隐藏：2511字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……