优化回收工艺提高醋酸收率

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贵州化工

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第-$卷第"期

优化回收工艺

祁卫东

摘

要

提高醋酸收率

陈秀松

（贵州水晶化工股份有限公司，贵州清镇，）!!"#$%

在聚乙烯醇生产中，醋酸回收率的大小，直接影响到聚乙烯醇的生产成本。如何提高醋酸回收率，降

低聚乙烯醇的生产成本，是一项非常重要的课题。我们通过对回收工序的生产实际情况进行技术分析和研究，对回收工序影响醋酸收率的因素采用一系列针对性的改造措施后，使醋酸收率得到大幅度提高，取得明显的经济效果，达到了预期的目标。

关键词

聚乙烯醇

醋酸

生产成本

醋酸回收率

中图分类号&’%%!("%%

文献标识码)

引

言

在聚乙烯醇（./)）生产中，醋酸（0)1）回收量的大小，直接影响到./)的生产成本。0)1回收率的决定因素，往往反应在回收工序的分解精馏系统工艺控制的好坏和反应萃取系统作业率的高低。至",,*年底，我车间0)1回收率仅为"($%2／2

/)的水平。根据理论测算，0)1回收率应能达到3"!2／2./)。其中分解精馏系统醋酸甲酯分解部分每吨./)能回收"3$20)1。反应萃取系统每吨/)能回收$("!20)1。如何提高0)1回收率，降低./)的生产成本，

是一项非常重要的课题。我们通过对回收工序的生产实际情况进行技术分析和研究。从",,,年开始采取了一系列改造措施后，达到了预期的目标。

现状分析

("现状

（"）反应萃取作业率低，表现在加料管道及萃取塔容易堵塞，开车作业率仅为-!4左右。

（%）醋酸异丙酯容易中毒，带水能力降低，溶解度不稳定。

（-）回收醋酸精馏塔（六塔）为泡罩塔板效率低，分离水中0)1含量超标，最高达到"3%4，最低达到$3"4，平均$(!4。

（#）回收六塔再沸器易受高聚物堵塞，再沸器切换频繁，少则半月多则一个月必须进行一次切换，造成0)1损失过大。

（!

）醋酸异丙酯回收塔（七、九塔）操作不稳，塔中温波动大，造成塔顶温度高馏出带水，塔釜温度低醋酸异丙酯从塔釜损失。

(%原因分析

（"

）针对反应萃取作业低的原因，我们认为醋酸钠溶液结晶是造成管道和萃取塔堵塞的主要原因，

万方数据文章编号"$$*+,#""（%$$!）$"+$$!%+$-另一方面是由于醇解工序树脂反应不好，树脂带入回收工序，水解后堵塞设备和管道。醋酸钠溶液容易结晶是由于甲醇和醋酸钠分离塔（八塔）釜液醋酸钠浓度过高（-$4左右）。在环境温度低时，醋酸钠结晶析出堵塞管道。

（%

）醋酸异丙酯中毒，受到破坏。一方面是由于醋酸钠复分解反应中硫酸过量造成。由于在生产过程中反应终点的滞后控制（现用50试纸进行测定，然后再调节硫酸加入量）。使得萃取剂醋酸异丙酯受到硫酸破坏，造成中毒，使0)1萃取效果差，造成部分醋酸损失。另一方面，醋酸乙烯车间送来的稀醋酸液中含醋酸乙烯，醋酸乙烯与醋酸异丙酯互溶。从而降低醋酸异丙酯的脱水能力，使得分离水中)1含量超标；而且醋酸乙烯在高温下易自聚成高聚物堵塞再沸器，缩短了再沸器的使用周期。（-）回收工序醋酸精馏塔为泡罩塔板效率低分离困难，分离水0)1含量超标。一方面随着负荷增大，原回收工序醋酸精馏塔处理能力与扩产后的生产负荷不匹配。另一方面分层器的调节方式落后和分层器容积小物料停留时间短，水和醋酸异丙酯不能完全分离。

（#

）醋酸精馏塔再沸器切换频繁的原因是由于原醋酸精馏塔釜液采用间歇式排出，每班只排六塔釜液一次造成釜液中高聚物增多，堵塞再沸器。（!

）七、九塔操作不稳，原因是由于原控制方式采用自然回流。回流量不稳定，时有时无。另外，七、九塔中温采用遥控板手动调节，蒸汽和加料量波动时，七、九塔难以稳定控制。而且七塔塔板为浮阀塔，处理能力小、板效率低，醋酸异丙酯易从塔釜流失。

找准这些原因后，我们采取了一些改造措施。

改造措施

("反应萃取系统

"0.".%%%--

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祁卫东等：优化回收工艺提高醋酸收率

,!

!"#"#改造前反应萃取系统流程!"$"$改造后再沸器排釜液流程

图#改造前反应萃取系统流程示意图

"#"$改造后反应萃取系统流程

图$改造后反应萃取系统流程示意图

鉴于醋酸钠溶液浓度高，易结晶。我们认为只有降低醋酸钠溶液浓度才能解决结晶问题，从《物理化学常用图集表》查得醋酸钠溶液在不同温度下溶解度，确定将醋酸钠溶液控制在$$%左右，并加装控制系统稳定控制。针对反应终点不稳定的情况，

采取三项改造措施：（#）新增一个$&’

!醋酸钠溶液贮槽；（$

）改原反应器为蛇管式反应器，并在硫酸和醋酸钠混合处加喷射器，避免因硫酸和醋酸钠溶液互窜而腐蚀管道；（!）加装()计控制醋酸钠的加入量。在操作上规定醋酸钠溶液贮槽切换使用，根据醋酸钠溶液的分析浓度，确定硫酸的加入量，再通过)计进行微调，这样反应液的终点得到控制，解决了硫酸过量带入萃取塔破坏醋酸异丙酯的问题。"$醋酸精馏塔再沸器釜液排出的问题"$"#改造前再沸器排釜液流程

图万方数据

!改造前再沸器排釜液流程示意图图*改造后再沸器排釜液流程示意图

改造前排放六釜液采用间歇式排出，釜液浓度

高时一次排到酸蛋槽，再用+$气压到醋酸乙酸车间。现改用泵往醋酸乙酸连续排放，改造后六再沸器堵塞现象减少，提高了再沸器的使用周期，切换时间从原来的半个月切换一次增加到!个月或更长时间。

!"!七、

九塔工艺改造!"!"#改造前七、

九塔工艺流程图,改造前七、九塔工艺流程示意图

对七、九塔进行两点改造，一是改自然回流为强制回流，二是将七、九塔中温由手动调节改为自动调节。这样七、九塔稳定控制得到了保障。针对原七塔板效率低的情况，采用了新型塔板—梯形立体喷射塔板，进行改造，取得较好效果。!"!"$改造后七、

九塔工艺流程图-改造后七、九塔工艺流程示意图

!"*醋酸精馏塔部分改造

针对醋酸精馏塔，我们作了三方面改造。（#）新制作回收六塔（采用钛材），同时采用新型塔板技术—梯形立体喷射塔，提高了塔的处理能力，改善工艺

质量。（$）将原分层器加长#’，

增加物料停留时间，!(

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贵州化工

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使得醋酸异丙酯和水得到充分分层，降低了分离水中醋酸异丙酯含量。（）对六塔中采增加气液分离!器，分离液体返稀醋酸贮槽，使"#$质量得到进一步提高。

罗顺贻，等/聚乙烯醇维纶工业数据手册/重庆：(刘颖隆，

重庆川仪印刷公司，：(001((-!(0!/物理化学常用图集表/北京：化+化学工业设计院五室编/学工业出版社出版，(0-./

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论

作者简介

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