全国大学生化学竞赛试题集(3)

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2． Pinacolone的合成(45) 项 目 5 反应 装置 及操 作 蒸 馏 铁架台应用不合理 固定夹及自由夹使用不合理 未加沸石 冷凝管未通水 使用直型冷凝管 未冷却就更换蒸馏装置 未补加沸石 使用回流冷凝管 未使用尾接管 使用烧杯接受产品 7 萃取 分液漏斗使用不正确 操作 未静置彻底分层就分液 分液时产品从下面放出 8 干 燥 蒸 馏 提 纯 产 品 使用带水的锥形瓶 未将水分净就加干燥剂 干燥剂使用量不当 加完干燥剂未用力摇荡 未用塞子密封 温度计位置不对 使用不干燥的直型冷凝管 铁架台应用不合理 固定夹及自由夹使用不合理 未补加沸石 使用回流冷凝管 未使用尾接管 使用烧杯接受产品 10 www.100xuexi.com 分 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -3 -2 -2 -2 -2 -2 -1 -1 -2 -2 -1 -1 -1 -1 -1 -1 分 -2 -2 -2 -2 -2 √ 备注 备注 5 项 目 10 实 验 报 告 实验报告中无反应方程式者扣2分 实验报告中无产率计算或计算错误者扣2分 无产品沸程记录 实验报告中无实验现象记录 无实验题目 圣才学习网 www.100xuexi.com

圣才学习网 www.100xuexi.com 二 产品收率(40分)(以0.2g为一等级) 重量 3.2- 颜色 3.4g 无 色 40 浅黄色 38 黄 色 34 重量 1.4- 颜色 1.6 g 无 色 22 浅黄色 20 黄 色 16 选手号 纯度 得分 选手号 产品重量（g） >90 40 90-85 35 85-80 30 80-75 25 颜 色 75-70 20 得 分 70-65 15 65-60 10 签 字 60-50 <50 5 备 注 0 备 注 3.0- 3.2g 38 36 32 1.2- 1.4g 20 18 14 2.8- 3.0g 36 34 30 1.0- 1.2g 18 16 12 2.6- 2.8 34 32 28 0.8- 1g 16 14 10 2.4- 2.6 32 30 26 0.6- 0.8 14 12 8 2.2- 2.4 30 28 24 0.4- 0.6 g 12 10 6 2.0- 2.2 28 26 22 0.2- 0.4g 10 8 4 1.8- 2.0 26 24 20 0- 0.2 8 6 2 1.6- 1.8 24 22 18 6 4 0 四 产品纯度:(40分) 纯 度 得 分 六 其他规定 项 目 其 它 规 定 索取原料重新合成者扣20分 考生应在规定的时间内完成全部实验内容， 则每延长满10分钟从总分中扣10分 实验过程中损坏仪器者扣5分/件。 废弃物未放入指定位置扣5分 实验过程中台面不整洁扣5分 实验结束后不进行卫生清整扣5分

分 备 注

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（三） 分析化学 总分100分

试样中草酸根（C2O42-）含量的测定（3.5小时）

一．仪器与试剂

分析天平 1台 KMnO4溶液 0.02 mol/L 称量瓶 2个 H2SO4溶液 3 mol/L 容量瓶 （250 ml） 1个 Na2C2O4固体 基准物质 锥形瓶 （250ml） 3个 NH3·H2O 13.3~14.8mol/L 移液管 （25ml） 1支 酸式滴定管 1支 烧杯 （100ml） 1个 烧杯 （250ml） 2个 量筒 （100ml） 1个 量筒 （10ml） 1个 洗瓶 1个 恒温水浴箱 公用 温度计 公用 搅拌棒 1支 滴管 1支 表面皿 2个 线手套 1支

二．操作步骤 1．KMnO4操作溶液浓度的标定

用递减法称取Na2C2O4固体三份（每份0.18~0.23g，准确至0.0001g），分别置于250 ml锥形瓶中。加入25ml蒸馏水使其溶解，加入4 ml 3mol/L H2SO4溶液，在水浴上加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4的浓度。（以mol/L计）

2. 草酸根（C2O42-）含量的测定

用递减法称取试样一份（1.45~1.55g，准确至0.0001g ）于100ml 烧杯中，加入蒸馏水25ml，然后加入浓氨水10 ml，搅拌使其溶解，转移至250 ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

吸取25ml上述溶液于250ml 锥形瓶中，加入3 mol/L H2SO4 10ml，加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用0.02 mol/l KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。平行滴定三次。计算试样中C2O42-的含量。（以%计）

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实验记录与报告（分析部分）

姓名_________________ 一． Na2C2O4的称取 序号 1 2 3 4 称量瓶＋Na2C2O4的质量（g） 倒出Na2C2O4后的质量 （g） 称出Na2C2O4的质量 （g）

二． KMnO4溶液浓度的标定 序号 终点时KMnO4的体积 （ml） KMnO4的初体积 （ml） 消耗KMnO4的体积 （ml） 1 2 3 4

三．试样的称取 称量瓶＋试样的质量 （g） 倒出试样后的质量 （g） 称出试样的质量 （g）

四．试样的滴定 序号 终点时KMnO4的体积 （ml） KMnO4的初体积 （ml） 消耗KMnO4的体积 （ml） 1 2 3 4 五．KMnO4溶液浓度的计算 1 序号 KMnO4的浓度 （mol/l） KMnO4的平均浓度（mol/l） 相对平均偏差 （‰） 六．C2O42-含量的计算（以百分数表示）

2 3 4 Na2C2O4的相对分子量为134.00，C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994

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圣才学习网 www.100xuexi.com 评 分 细 则

一．天平的使用（16分）

1. 端坐在天平前，砝码盒放在天平右侧，被测物及承接器皿放在 天平左侧 （1分）-------------- 2.调天平零点 （1分）-------------- 3.开启及关闭天平要轻缓，（包括加圈码） （2分）-------------- 4.试重时加砝码采用中值法 （1分）-------------- 5.称量瓶及砝码要放在天平盘的中心位置 （1分）------------- 6.砝码镊子只能拿在右手中或放在砝码盒中 （1分）------------- 7.关天平门（调天平零点，称量过程和称完均应如此） （1分）------------- 8.天平中不能有遗落的称量物质 （1分）------------- 9.用完天平拿下称量瓶并将砝码归回原位 （2分）------------- 10.用完天平要登记，坐凳放回原位 （1分）------------- 11.天平工作状态加减砝码或试样 （4分）-------------

二．称量操作（递 …… 此处隐藏：2057字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……