全国大学生化学竞赛试题集(2)

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监考教师签字

（二） 有机化学

3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定 选手编号

注意事项:

1. 实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。

2. 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。

3. 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 4. 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。 5. 废弃物应投放于指定的容器内。

6. 实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。

一. 实验内容: 1. 产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。

2. 产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。 3. 在竞赛时间内完成实验报告。

二. 主要仪器，试剂及材料

1. 主要仪器:

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圣才学习网 标准磨口仪器 2套 煤气灯 2个 升降台 2 个 铁架台 3个 水浴锅 1个 烧瓶夹 3个 机械搅拌器 1台 分液漏斗（125mL） 1个 滴液漏斗（125mL） 1个 温度计（100，250） 各一支 橡胶管 5米 无水氯化钙干燥管 1个

www.100xuexi.com 抽滤瓶（布氏漏斗） 1套 烧杯400mL,250mL,150mL 各一个 锥形瓶50mL,100mL,250mL 各一个 量筒10mL,100mL 各一个 玻璃棒 1个 药匙 1个

水泵 2台（公用） 气流烘干机 2台（公用） 台秤 2台（公用） 阿贝尔折光仪 1台（公用） 不锈钢药匙 1把

气相色谱(在328，404房间) 2台 （公用）

2. 试剂及原料

金属镁 化学纯 苯 分析纯 丙酮 分析纯 氯化汞 分析纯

无水氯化钙 分析纯 浓硫酸 分析纯 沸石

3.原料及产品的主要性质 性质 物质 金属镁 丙酮 苯 3,3-二甲基-2-丁酮 分子量 24.08 58.08 80.2 100.16 比重 0.7910 0.8786 0.8010 熔点 -94 -52.5 沸点 56.5 106 状态 粉末 无色液体 无色液体 无色液体 ? X X 溶解度 水 醇 ? ? ? 醚 ? ? ? 三.实验步骤: 1．频呐醇的制备: 向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入4g镁粉(由教师定量供给)和50mL干燥苯。将4.5g氯化汞溶于35mL干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。在搅拌条件下将滴液漏斗中1/2的液体加入到三口瓶中，反应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾引发]。其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。 滴加完毕, 水浴加热维持沸腾状态1小时。

将 10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件下沸腾30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。将该溶液（约50℃）过滤，并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下1/3，然后加入8mL水。在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，频呐醇水合物先呈油状析出，之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。 2．3,3-二甲基-2-丁酮的合成

向100mL的烧瓶中加入40ml水，10mL浓H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，装上回流冷凝管，加热沸腾15分钟，注意观察其变化。换成蒸馏装置蒸馏，直到无

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圣才学习网 www.100xuexi.com 油状3,3-二甲基-2-丁酮馏份馏出为止。分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108℃的馏份。 3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定

将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:

1. 分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。 2. 待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。

3. 调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；

若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。

4. 使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。 5．将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。

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圣才学习网 www.100xuexi.com 实 验 报 告

选手编号

实验名称:

反应方程式:

实验步骤: 步 骤 现 象 记 录 结果与收率:

1. 产品颜色:

2. 产品重量:

3. 折光记录数据: 4. 产品收率计算:

监考教师签字___________

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评分标准及说明

一 合成操作:(120分)

1． 频呐醇的制备:( 75 ) 项 目 40 反 应 装 置 及 操 作 仪器不按顺序安装 固定夹及自由夹使用不合理 反应体系 引入水 量取药品时不规范 固定夹位置不恰当 双顶丝使用不当 (溶解氯化汞)锥形瓶或烧杯不干 冷凝管,搅拌棒,烧瓶,量筒,滴液漏斗水洗后不烘干就使用 量取药品时液体洒于桌面上 量取药品过量倒回试剂瓶 量取药品,试剂瓶标签朝下 使用直型冷凝管 未使用干燥管 冷凝管未通水 将氯化汞直接加到滴液漏斗中溶解 20 后 处 理 过 滤 操 作 蒸馏操作 滤纸不合适 未用溶剂湿润,吸紧滤纸 有透滤现象 布氏漏斗位置不正确 结束时未断开水泵就关泵引起倒吸 洗涤之前未停抽滤直接将丙酮到入洗涤 铁架台应用不合理 使用球型冷凝管蒸馏 固定夹及自由夹使用不合理 未加沸石 蒸馏丙酮和苯未用易燃溶剂蒸馏装置 蒸馏丙酮未用水浴加热 使用烧杯接受馏出物 不使用尾接管 15 过 滤 操 作 滤纸不合适 未用溶剂湿润,吸紧滤纸 有透滤现象 布氏漏斗位置不正确 结束时未断开水泵就关泵引起倒吸 洗涤之前未停抽滤直接将苯到入洗涤 分 -3 -2 -2 -3 -3 -3 -2 -2 -2 -4 -4 -4 -4 -1 -2 -2 -2 -2 -1 -1 -1 -1 -1 -2 -2 -1 -1 -1 -2 -3 -3 - …… 此处隐藏：1148字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……