溶氧电极与pH电极操作方法及注意事项(2)
3.探头校准时的注意事项
3.1 校准介质可以是空气或饱和介质。
◇ 如果以空气为校准介质,将探头放在空气中,擦干膜上的水迹,待读数稳定后即可开始校准。
◇ 在生化发酵过程中,一般是以饱和介质为校准介质。在实消后、接种前、搅拌开至最大、通最大量饱和空气时进行校准。建议在统一的通气时间后进行校准,以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。 3.2 探头校准前必须充分极化。 4. 更换膜和电解液
4.1 一般来说,建议客户每三个月进行一次更换电解液的操作。但也可根据具体情况自行决定。
4.2 如果电极信号不正常(响应时间长,机械损坏,在无氧介质中电流增大等),就需要更换膜。
4.2.1 更换膜的操作步骤(本操作仅限于InPro6000系列,不适用于Φ12mm溶氧探头): 1) 将探头与电缆断开;
2) 旋下探头前端的膜保护套(此时溶氧膜在保护套内); 3) 将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中;
4) 把溶氧膜保护套(连同溶氧膜)倒放在工作台上;
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5) 取一把小号一字螺丝刀,用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上(见图2)。轻轻用力将膜从保护套管中压下,用力方向为垂直略向外倾斜。 ★ 注意:刀口不能抵住膜片,否则将损坏溶氧膜。
6) 取一个待换的溶氧膜,添加电解液。以下操作与4.2.2更换电解液相同
4.2.2 更换电解液的操作
1) 将膜内的残余电解液倒掉,用去离子水冲洗膜体内部,用吸水纸吸干;
2) 将膜倾斜,电解液垂直向下,如图3a所示; 3) 轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢的流入膜体内; 4) 电解液加入量见图3b;
5) 确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡; 6) 将膜体缓慢的旋转套入内电极上,再小心的旋紧不锈钢套管。 5. 探头在空气中的电流值异常
5.1 探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值,一般用绝对值表示。不同类型的溶氧探 头在空气中的电流值范围不同,详见探头使用说明书。
5.2 空气中的电流值偏低,通常的原因和处理方法如下: 5.2.1 铂阴极表面有氧化物质覆盖(见图4),此时可以把内电极
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的头部对着亮光观察阴极,可以看到阴极的表面为黑色。可用标号1000目以上的砂纸轻轻地在铂丝头部来回打磨数次,只要铂丝表面发亮即可。切不可打磨过度,否则内电极头部会受损。 5.2.2 铂阴极未能接触到溶氧膜(见图5)。
1) 检查溶氧膜是否旋紧、到位,如果属于这种情况,应旋紧膜保护套直至图1中所示的黑色密封圈看不到为止。
2) 检查溶氧膜膜片,如果有过度的突起,使阴极不能接触到膜片,必须更换溶氧膜。
5.3 空气中的电流值偏高,常见的原因和处理方法如下(表2): 原 因 探头极化不充分 处 理 方 法 确认极化时间是否符合表1 清洗探头(应采用去离子水,不能采用含乙醇的清探头受到污损 洗液) 电解液老化 膜老化或损坏 更换电解液 更换膜 更换电缆(不接探头时变送器应显示很低且稳定的电缆损坏 电流值) 变送器损坏 尝试更换变送器 - 8 -
6. 溶氧探头的保存
6.1 探头较长时间不用时应将保护帽套好,放置在空气中保存。 在线电极注意事项: 1、pH电极的保存
电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体中。 ● 电极不能长期干放,不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中活化后才能使用。
● InPro3030/3100 系列在pH4 的缓冲液中活化,其余可在3M HCl(或饱和 KCl)中活化。
● 电极不可放在蒸馏水中保存。电极处理液使用说明
● 电极清洗液(9891) 胃液素/HCl 用来去除蛋白质污染(隔膜发黄)。用法 :将电极头部放入溶液中,确保隔膜浸没在溶液中(至少1 个小时)。然后用蒸馏水冲洗,重新校准。
● 隔膜清洗液(9892) 硫脲/HCl 用来清洗发黑的隔膜,它是由含硫溶液引起的。使用方法 :将电极头部浸泡在溶液中(隔膜应没入溶液中),直到隔膜无色(至少1 小时),然后浸泡在3M 的KCl 中过夜,完全冲洗,重新校准后可使用。
● 电极再生液(9895) 敏感膜向下手持电极,把电极再生液滴在敏感膜上,沿轴线不断旋转电极,建议保持3 分钟左右,然后立即用去离子水彻底冲洗电极并将电极贮存在电极使用说明书指定的保存液中12 小时。重新校准后使用。
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2 溶氧电极的换膜和换电解液
METTLER TOLEDO 氧电极出厂前经过一系列的检验,电极本身带有一个电极膜。但由于在购买运输过程中需要一定的周期,所以在使用前最好更换一下电解液。如果电极信号产生误差 (响应时间长,机械损坏,在无氧介质中电流增大,等等),就需要更换膜。更换电解液的维护工作,每三个月进行一次: 1. 将电极置于垂直位置,拧下旧电极膜。
2. 用水冲洗内电极体并用棉纸小心的擦干,检查一下内电极体和不锈钢外壳之间是否有电解液,如有残留的电解液,将其轻轻甩干净。 3. 使用一段时间以后,如发现电极体银环发黑,可用1000 目以上的细砂纸擦亮即可。
4. 检查一下O 型圈(203021167,202031000)和弹簧(002011055)是否有机械损坏,如有需要可更换。
5. 将电解液倒入将要更换的膜中,液面控制在螺纹以下。适当多加些电解液, 可避免因电解液较少而影响电极极化。将电极置于垂直位置并将膜轻轻拧上电极体,拧电极膜时注意 “ 进二退一”,避免因膜内多余液体无法及时排出而把膜撑破, 最后电极膜应拧紧,无O 型密封圈颜色(黑色)露出为止, 渗出的电解液用棉纸擦干。 6. 由于O 型圈的密封作用, 膜会很容易被拧紧, 如需用力拧或此过程不能容易的完成。则可能没有拧在正确的位置。 7. 在每次换膜或换电解液后,电极必须重新极化和校准。 8. 极化:更换新的电解液或换新的膜以后,必须连续通电7 小时以
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