溶氧电极与pH电极操作方法及注意事项
发酵控制系统在线pH电极的维护与使用
1、每次使用前进行电极的检查和维护
1.1 发酵工艺控制中pH电极的使用寿命一般为50个消毒批次(6个月有效寿命);
1.2将电极连接,观察变送器上电极零点(Zero),可用范围在6.50~7.50PH或-30mV~+30 mV。
1.3观察斜率(Slope),可用范围在53 mV~65 mV/PH或90%~110%。
斜率公式S=2.303RT/F(R:气体常数8.314;T:开尔文温度K,摄氏度值+273;F:法拉第常数,96493)例子:在25℃计算斜率S=2.303*8.314*(273+25)/96493=59.13mv/PH 或者表示为:S=0.1984*(273+____℃)
1.4观察膜阻抗(Glass lmp),可用范围在10M~1000M欧姆。 1.5检查电极是否被污染,如电极出现污染,需严格按照清洗规程进行清洗。
1.5.1 对于一般污染,使用水、0.1MNaOH或0.1MHCL清洗电极十分钟左右;
1.5.2 油脂或有机物的污染,用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。 1.5.3 蛋白质污染(隔膜变黄),将电极用9891清洗液处理 1.5.4 硫化物污染(隔膜变黑),将电极用9892清洗液处理 1.5.5 如电极隔膜污染严重,用9895再生液浸泡,浸泡时间不能超过10分钟
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1.6检修拆下的电极必须用相应的电解液进行浸泡和保养,不能干放电极,不能放在蒸馏水中保存。在确认电极无法使用时根据规定对报废的电极进行处理。
1.7对于465电极,发现电解液减少后,应及时加入电解液。加入量不得超过最高标志线。
1.8 25℃时,变送器把输入信号-414mv~+414mv转化为0~14PH;
2、现场常见故障及解决
2.1 pH值的零点漂移,漂移指输入信号为0mv时的PH值(正常值为7)
2.1.1被测介质的浸入造成参比电解质被污染,解决方法是保证压力仓的压力高于被测点绝压1Bar以上;
2.1.2生化反应造成电极隔膜被污染,按照上述2.5条处理电极; 2.1.3电解质溶液的蒸发,由于高温消毒且补偿压力与罐压相当造成,解决方法是更换电解质溶液,保证补偿压力足够大; 2.1.4高温下内电解质释放碱性物质,参比电极的完全还原,连接部件的腐蚀,解决方法是更换电极; 2.2 pH电极的斜率变小;
2.2.1缓冲液被污染或选择不当,解决方法是选用标值准确恰当的缓冲液;
2.2.2pH电极被污染,包括被测溶液的浸入和隔膜污染,解决方法参考3.1.1和3.1.2;
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2.2.3电极的老化,老化是指玻璃膜上胶层厚度增加,使膜阻变大,响应迟缓,解决方法是用电极再生液9895再生电极; 2.2.4 电极损坏,解决方法是更换电极; 2.3 pH值显示波动
2.3.1 电极的老化或污染,造成膜阻增大,导致测量值变化无规律,解决方法参考3.2.2和3.2.3;
2.3.2 电缆线接头松动或进水,解决方法是处理接头或吸干水份; 2.3.3 电极内有气泡,解决方法是排出电极内的气泡; 2.3.4电极保护仓压力低或为零,解决方法是打气保压; 2.3.5电极损坏,解决方法是更换电极;
2.3.6电缆线接头氧化或腐蚀及外界信号的干扰,解决方法是更换电缆或排除干扰; 2.4 pH值不动
2.4.1变送器损坏,解决方法是更换变送器 2.4.2 电缆线短路或断路,解决方法是更换电缆; 2.5 pH值显示迟缓
2.5.1玻璃膜的水化不足(或者称活化),解决方法是1至2天即可稳定;
2.5.2电极的老化,解决方法参考2.2.3;
2.5.3PH电极的敏感膜受损,解决方法是更换电极; 2.5.4电极被污染,解决方法参考2.2.2;
3、pH显示表标定时用对应的电极和相应的标准缓冲液进行标定。,
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零点用7.00缓冲液标定,斜率标定根据被测介质的pH范围,分别选用4.0、9.2等缓冲液进行标定,缓冲液的选择应包含被测介质的pH值范围;
4、pH电极安装完毕后,应对护套打压,保证压力在测量点绝压1Bar以上,标定pH变送器的同时,检查温度补偿,电阻信号输出应正确,以保证pH测量准确。
发酵控制系统在线DO电极的维护与使用
1. 使用前的准备
1.1 本说明适用于梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司过程检测部销售的在线溶氧探头(不包括InPro6900系列)。
1.2 打开包装前请检查包装是否有损坏。如果外包装已破损,请不要继续打开包装物,立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系,运输方代表到场后共同打开包装检验探头是否损坏,建议拍照取证。 1.3 如外包装完好但探头损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。并将探头连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。 1.4 使用前请仔细阅读探头的使用说明书。由于溶氧探头可能已经储存了一段时间,建议在第一次使用前更换电解液(更换方法见4.2.2)。 1.5 溶氧探头在使用前须通电极化6小时以上(极化方法见2.1)。 1.6 安全警示:溶氧探头中的电解液为强碱性溶液(pH13),如果有少量电解液溅在皮肤上,应及时用水冲洗。电解液不可接触眼睛,如果电解液进入眼睛,立即用大量清水冲洗眼部。如眼睛出现异常(例
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如红肿、疼痛、视线模糊等),马上到医院就医。 2.探头的极化
2.1 极化方法:将电缆线和变送器和探头连接,变送器通电后探头即开始极化。
2.2 下列情况探头需要进行极化: ◇ 探头第一次使用,极化6小时以上; ◇ 更换膜或电解液,极化6小时以上;
◇ 变送器断电,或探头与电缆线断开,极化时间见表1; 2.3 极化时间(表1)
探头/变送器断电时间t(min) t>30 30≥t>15 15≥t>5 t≤5 2.4 极化电压 测量高浓度的介质(生化发酵、废水处理)时,极化电压为 -675mV。测量低浓度介质(<500ppb)时,极化电压为 -500mV。 最短极化时间t(min) 360 6×t 4×t 2×t - 5 -
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