氨氮抑制对于餐厨垃圾厌氧发酵的影响研究(4)

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总固体（TS）指式样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品中的悬浮物，胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物.挥发性固体（VS）则表示水样中的悬浮物，胶体和溶解性物质中有机物的量．总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量．

操作步骤：将坩埚洗净后在600 oC马弗炉中灼烧1 h，取出冷却，称至恒重，记作ag；取适当水样或污泥．置于坩埚内称重，记作bg，然后放入干燥箱内在105 oC下干燥至恒重，记作cg；将干燥后的样品放入马弗炉内，在600 oC灼烧2 h，取出冷却称重，记作dg.

4）氨氮的测定：水杨酸法测定. (1)实验材料：

1． 铵标准贮备液

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线．此溶液每毫升含1.00mg氨氮． 2． 铵标准中间液

吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线．此溶液每毫升含0.10mg氨氮．

3． 铵标准使用液

吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线．此溶液每毫升含1.00μg氨氮．临用时配置． 4． 显色液

称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解．另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线．存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月．

注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5． 5． 次氯酸钠溶液

取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液．存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期． 6． 亚硝基铁氰化钠溶液

称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线．此溶液临用前配制． 7． 清洗溶液

称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内． （2）步骤

1． 校准曲线的绘制

吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀．再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀．放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度．

由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线． 2． 水样的测定

分取适量经预处理的水样（稀释1000倍使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度．

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第3章 结果与讨论

3.1 反应体系产气量变化情况

3.1.1 取样点的确定

[本实验用气体收集装置，通过对已有文献的分析，采用总量为400g（TS为4%）的长期用于处理餐厨垃圾的污泥作为接种微生物，餐厨垃圾的量为20g(TS为20%），控制在

o

TOC含量在1g左右，实验在55 C的水浴锅中进行，用气体采集的仪器收集． 在批次实验中，氨氮的浓度分别控制为0mg/L，1500mg/L，3000mg/L，4500mg/L，6000mg/L] 这一段写在第二章实验方法里．

如图（3-1）所示，体系在10小时时迎来第一次产气高峰，这是水解酸化阶段产CO2的高峰期，随着反应的进行，120小时左右迎来第二次产气高峰，这是厌氧消化中产甲烷阶段的高峰期．由此，样品采样时间选为0h，5h，15h，38h，50h，72h，95h，120h，211h，250h．结合图3-2也可以看出，取样点大多为速率变化较大的点．

图3-1不同氨氮浓度梯度产气量图

3.1.2 不同氨氮浓度体系最终产气量

图3-2不同氨氮浓度体系产气量图（图例去掉，横坐标1，2。。是什么？）

由图（3-2）可知，随着氨氮浓度的增加，反应体系的产气能力下降，由于污泥取自餐厨垃圾处理厂处理餐厨垃圾的污泥，经过一定的驯化，有一定的耐受性，当氨氮浓度从0mg/L上升到1500mg/L，3000mg/L，4500mg/L时，在反应结束时，气体的产量只有较少下降，下降大约在5%左右，而当氨氮浓度达到4500mg/L时，再增加氨氮的浓度，产气量

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的变化明显增大． 由此可以知道，氨氮对于厌氧消化中气体的产生有一定的抑制作用，会破坏产甲

烷菌等微生物的活性．随着氨氮浓度的提升，抑制会越明显，由其当氨氮浓度大于4500mg/L时，即使驯化过的污泥，产气量下降依旧较大．

3.1.3 反应体系氨氮变化

图3-3 体系氨氮浓度

由图3-3可知，体系中的氨氮浓度都保持稳定，结合图3-1和3-2也可以确定不同的氨氮浓度对厌氧消化过程的抑制效果不同．随着氨氮浓度的提升，体系的产气量明显降低，因此，可以从中推断出，在产气过程中，氨氮对其中的微生物活性有一定的抑制作用，并且，氨氮的浓度越高，抑制越强． 3.1.4 pH变化情况

图3-4 pH随时间变化图

由图（3-4）可知，体系的pH大约都维持在7左右．结合图3-3可以推断出氨氮的存在，对于反应体系的pH的稳定有一定的作用，在水解酸化阶段，在没有氨氮的情况下，产出的酸会是体系的pH有所下降，但由于氨氮的作用，氨氮会使体系的pH相应的有所上升，从而可以使体系的pH稳定在7左右，使体系不随着水解酸化的进行导致pH的下降甚至酸化，因此，一定的氨氮也对厌氧消化起着有益的作用，可以保持体系pH的稳定．

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3.2 反应体系有机碳的变化情况

3.2.1 反应体系液体TOC变化

图3-5 液体中TOC含量图

图3-6 厌氧消化过程中产气速率高峰图

如图3-5所示，不同氨氮浓度梯度的体系中，液体中的TOC先呈上升的趋势，这是由于体系中的大分子物质水解酸化，与液体的形式进入体系中，但由图3-5也可以看出，反应起始阶段，体系的水解酸化速率也有所不同，随着氨氮浓度的增加，体系的水解速率变慢．说明一定的氨氮浓度对于水解酸化过程有着一定的抑制作用．结合图3-6可以看出，，当氨氮浓度为0mg/L时，水解酸化阶段产气

高峰的最大反应速率为105mg/L左右，当氨氮浓度为1500mg/L，3000mg/L时，产气高峰最大反应速率为77mg/L，60mg/L下降比较明显．而当从3000mg/L提升到4500mg/L，6000mg/L时，最大产气速率分别是54mg/L和47mg/L，随着体系氨氮浓度的增加而产气速率减小．由此可以推断出，在最初的水解酸化产期阶段，一定浓度的氨氮，会对体系的微生物造成较大的抑制，导致水解酸化阶段产气产酸量的减少．并且随着氨氮浓度的提高，抑制将更加突出．随着反应的进行，当反应进行到120小时时，不同氨氮浓度的体系中，

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