3-16地质矿产实验室测试质量规范(3)
查找原因,酌情处理。
2.7.4.2 重砂分离样品,一般应按3~5%比例检查尾砂。 2.8 矿石选冶试验样品的物质组分研究(略) 2.9 煤岩鉴定
2.10 X-射线分析(略) 2.11 差热分析(略) 2.12 红外光谱分析(略) 2.13 矿物气液包体测温(略) 2.14 孢粉分析(略) 2.15 电子探针分析(略) 2.16 电子显微镜分析(略) 2.17 热电性能测试(略)
2.18 同位素地质年龄样品分析(略) 2.19 稳定同位素分析(略)
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附加说明:
本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。
本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。
本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。
本规范主要起草人:伍启钰、叶家瑜、张志超、周剑雄、张家云、周金生、董高翔、汪美凤。
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中华人民共和国行业标准
DZ0130.03--94
地质矿产实验室测试质量管理规范―― 3 岩矿分析质量要求和检查办法 不适用于纯物质或超痕量物质的检测
3.1 主题内容与适用范围
本规范规定了地质矿产勘查、地质调查、矿产开发和地质科研等项目所采集的岩石、矿石、矿物、卤水等样品测试质量的基本要求和检查办法。
本规范适用于地矿行业单位,作为检查验收地质成果和审批矿产勘探报告中的样品测试数据的依据。 3.2 样品验收
对送来的样品按《岩矿分析试样制备规程》中对送样的要求和规定,逐项检查、校对、验收,如有不符者,应立即商讨、处理。
验收扣的样品进行登记、编批号和样号。 3.3 样品加工
3.3.1 分析样品制备应严格按照DZ0130.13-94《岩矿分析试样制备规程》中的规定执行。对于送样单位有特殊加工要求的样品,可按照送单位的要求进行加工,但应遵循《岩矿分析试样制备规程》中规定的加工原理。 3.4 测试
3.4.1 根据样品性质、待测组分(或元素)含量、共存元素及用户要求合理地选择国家标准或行业标准中的有关分析方
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法,其准确度、精密度和检出限均应达到或优于用户要求;如果尚未有可供选择的分析方法标准时,或者实验室具有更好的分析仪器和条件时,可以制定新的分析方法,但对分析方法的质量参数庆进行详细测量,证明达到或优于用户要求,适用于该类样品,并且还要得到确认。
物相分析的分析方法,应根据各矿区的具体特点,进行方法试验后确定。
3.4.2 分析测试数据的位数应符合统一的规定,采用的分析方法、测量仪器等的精密度应能确保报出数据位数的有效性。 3.5 质量监探(略) 3.6 质量评估 3.6.1 用户评估
用户评估有多种方式,根据目的和要求,有不同的实验设计和评估标准。其中在岩矿分析测试中有外产检查[也有称室(队)外检,或简称外检]和制样质量的检查(也有称队内产检查)。
3.6.1.1 外部检查
3.6.1.1.1 凡计算储量的样品中规范规定的项目以及其他指定的较重要项目,分析报告发出后,由送样单位上送样单位会同实验室由分析样品中抽取样品总数的5%,送交指定的实验室进行队的外部检查。
如果用户由于某项工作的需要,与委托实验室协商,也可对某些样品中某些项目进行外部检查。
3.6.1.1.2 外部检查的允许限可以采用室内检查测定的允许限。
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3.6.1.1.3 外部检查的合格率(指原始合格率)为不低于80%。
3.6.1.1.4 如外部检查结果与基本分析结果出现系统性,应以t检验判断,并用准确可靠的方法或标准分析方法重新测定,进行判断。
3.6.1.1.5 基本分析单位在寄送外检样品的同时,应附分析方法或详细摘要、矿性和大致含量。
3.6.1.1.6 承担外检分析的实验室应尽可能采用两种不同原理的分析方法,其中之一可以为基本分析实验室采用的分析方法,另一个可以采用标准分析方法或其它准确可靠的分析方法。
3.6.1.2 制样质量检查(过去称为队内检)
用户(或地质队)为了考查粗副样的均匀性和制样(样品加工)质量,可以根据品级代表性,从粗副样(粒径<0.84mm=)中抽取部分样品,编密码送原分析承担单位进行检查分析。检查项目应与原分析报告的分析项目相同,也可由送样单位与分析实验室共同协商决定只进行主要项目检查。除统计合格率外(合格率要求80%),还应进行F检验判断。 3.6.3 系统误差的判断(略)
双差:两个测定位之差 a1?a2,偏差 a1?a与平均值之差
附加说明:
本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。
本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。
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本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。
本规范主要起草人:董高翔、储亮侪、叶家瑜、周金生、伍启钰。
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DZ 0130.04-94
地质实验测试质量管理规范―― 4 水质分南量要求和检查办法
4.1 主题内容与适用范围
本规范规定了地表水、地下水等天然水水质分析质量的基本要求和检查办法。
本规范适用于地矿行业单位,作为验收地质成果和审批矿产勘查报告,水工环地质勘察报告中的水质分析测试质量的依据。
4.2 样品检查、验收
4.2.1 送样单位将水样送到水分析实验室时,实验室负责收人应会同送样人员一起按照GB1299-91《水质采样、样品保存和管理技术规定》中有有关规定,对包装、容器、封口、送样单要求、分析项目、介质、保护剂浓度、水样体积等项进行认真检查、核对、验收。 4.2.2 样品验收合格登记后,进行登记编号,迅速送交分析室(组),及分 4.3 测试
4.3.1 应按照国家标准GB5750-85、GB7466~7494-87、GB8538.63-87列出的分析方法标准进行分析。 4.3.2 样品类型复杂、某些组分含量特殊、国家标准及主管部门的规程不能满足分析要求或者具有更好的分析仪器和条件时,实验可根据情况制定或选用新的分析方法。但制定或选用新的分析方法,方法质量水平的各项指标(如检出限、
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精密度、准确度或回收率、适用范围)应进行测量,确证其均达到或优于分析质量要求。并经过确认,可以作为企业标准使用。
4.3.3 对未分析过的某种类型水样、需进行适当试验考查,或用不同的分析方法进行对照分析。 4.3.4 分析每一项目时,应有基本、检查分析用的两套标准熔液,进行基本、检查分析。若由一人进行双份平测定时,应用另一套标准溶液作标准曲线中的1~2个点,以便检查验证。
4.3.5 水中痕量元素分析,必须特别注意蒸馏水(去离子水)、药品和试剂的空白问题,必要时应经提纯或处理。 4.3.6 分析前,应对水样进行检查,记录纸上如实记载。 4.3.7 在用光度法和极谱法等方法进行测定时,应绘制五点或五点以上的工作曲线。
4.3.8 用吸收光谱法或发射光谱法分析痕量元素时,必须注意水样中的基本元素对被测元素的影响,必须采取相应的背景扣除和干扰校正的措施。
4.3.9 水样分析,应在水样允许保存时间内完成。
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