酚醛树脂的制备工艺及应用10(5)

4.2酚醛树脂中游离醛含量的测定

用250ml烧杯根据预计的甲醛含量，按下表规定的试料量称取1~5g试料（准确至0.1mg）。

游离醛测定的标准[23]： 预计的甲醛含量% 试料质量/g ＜2 5.0?0.2 2~4 3.0?0.2 ＞4 1~2 将50ml甲醇或50ml体积比为3：1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开动磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在23℃，将pH计的电极插入溶液，用0.1mol/l的盐酸溶液调节PH到3.5。在23℃条件下，吸取约25ml盐酸羟胺至试料溶液中，搅拌10min左右。用滴定管中浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液，迅速滴定到pH为3.5。

使用同样试剂，但不加试料，按照上述相同操作步骤，平行测定，进行空白试验。

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天津职业大学2010届毕业论文

4.3酚醛树脂溶酸性的测定

取4g树脂加入80ml水，调至pH=4，观察溶液澄清度。溶液应达到澄清，不浑浊（pH=4）。

4.4酚醛树脂固化率的测定

取3g数值在160℃烘箱加热两小时，计算结果。

综上所述，酚醛树脂的技术指标： 项目 指标 检验方法 外观 红棕色粘性液体 目测 取3g数值在160℃烘箱加固化率（%） 34~36 热两小时，计算结果。 pH（25℃） 8.7~9.4 PH计测量 取1~2g树脂，加50ml甲醇，用盐酸调至pH=3.5，加入25ml盐酸羟按，用氢游离醛含量%（m/m） ＞4（试料质量1~2g） 氧化钠调至pH=3.5,用所消耗氢氧化钠体积计算游离醛含量% 取4g树脂加入80ml水，调至pH=4，观察溶液澄清溶酸性 澄清，不浑浊（pH=4） 度。溶液应达到澄清，不浑浊（pH=4）。 4.5技术指标结果

1 2 3 4 5 6 外观 红棕色粘性液体 红棕色粘性液体 红棕色粘性液体 红棕色粘性液体 红棕色粘性液体 红棕色粘性液体 游离醛含量% 2.15 1.78 4.07 11.09 8.97 7.70 pH测定 8.55 8.68 8.36 8.65 8.63 8.73 溶酸性 / 浑浊 浑浊 澄清 浑浊 浑浊 固化量% 46.67 41.94 46.39 36.72 36.61 36.94 温度控制℃ 23.5 23.5 23.5 22.5 24 22.5 根据酚醛树脂的技术指标及检测结果，得出第四次试验为最优。第四次实验各项技术指标均符合。就第四次和第五次比较，第五次溶酸性不符合标准，是因

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