酚醛树脂的制备工艺及应用10(4)

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3.2.2.2流程图

熔酚 加料 加氢氧化钠 升温 恒温 降温 打入储罐 图3-2碱催化制备酚醛树脂流程框图

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3.2.2.3实验步骤

1) 熔酚：将一整瓶苯酚（针状晶体）利用水浴加热（苯酚熔点为 40.8℃），将苯

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酚熔化，以备使用。

注意：熔酚时需把瓶盖打开，防止发生爆炸。 2) 按照实验要求安装实验装置图3-1所示。

注意：装置安装时要注意调整，使整体协调（搅拌棒与四口烧瓶的瓶口无明显摩擦阻力），否则电动搅拌器将无法正常运转，搅拌受到阻碍。 3) 称取甲醛倒入烧瓶中，将电炉温度调到35℃，加入熔好的苯酚，将电炉温度 调至40℃，称取氢氧化钠，将氢氧化钠缓慢地加入到反应釜中，此过程最好控制在30分钟。

4) 升温。加完氢氧化钠，控制温度不要超过55℃，并监视升温速度，不要超过 1℃/min，当温度升到60℃时，此时是反应初期，放出大量的热，此过程控制在30-40min。 5) 恒温。当温度升到68℃时开始计时，靠调节冷却水来控制温度在70℃左右（偏 差±2℃），每隔十分钟记录一次温度，并记录整个过程的最高温度，此过程为2小时。

6) 降温。恒温时间到2小时后，冷却水流量加大，一直降到25℃，此过程尽量 控制在40min内。

7) 贮藏。将所制产品倒入细口试剂瓶中贮藏，贴上标签，并做标号。 3.2.3尿素改性酚醛树脂

尿素改性酚醛树脂即尿素代替一部分苯酚，尿素与苯酚的质量比例是1:3，两者的总质量为原先的苯酚质量（原先苯酚质量是50g左右） 3.2.3.1实验仪器和试剂

250ml三口烧瓶1个，直形冷凝管1个，温度计1个，分析天平，电动搅拌器，HJ-3恒温磁力搅拌器，PHS-3C型精密pH计，电热锅，铁架台，10ml碱式滴定管，细口试剂瓶若干，25ml移液管，250ml容量瓶若干，烧杯若干，玻璃棒，50ml量筒，烘箱，表面皿。苯酚，37%甲醛水溶液，氢氧化钠，尿素，100g/L盐酸羟胺溶液，测pH所用的标准溶液，1mol/L的氢氧化钠溶液，甲醇溶液，0.1mol/L的盐酸溶液。 3.2.3.2实验步骤

1) 熔酚：将一整瓶苯酚（针状晶体）利用水浴加热（苯酚熔点为40. 8℃），将苯 酚熔化，以备使用。

注意：熔酚时需把瓶盖打开，防止发生爆炸。 2) 按照实验要求安装实验装置图2-1所示。

注意：装置安装时要注意调整，使整体协调（搅拌棒与四口烧瓶的瓶口无明显摩擦阻力），否则电动搅拌器将无法正常运转，搅拌受到阻碍。 3) 称取甲醛倒入烧瓶中，将电炉温度调到35℃，加入熔好的苯酚和尿素（尿素

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需逐渐加入），将电炉温度调至40℃，称取氢氧化钠，将氢氧化钠缓慢地加入到反应釜中，此过程最好控制在30分钟。

4) 升温。加完氢氧化钠，控制温度不要超过55℃，并监视升温速 度，不要超过1℃/min，当温度升到60℃时，此时是反应初期，放出大量的热，此过程控制在30-40min。 5) 恒温。当温度升到68℃时开始计时，靠调节冷却水来控制温度在70℃左右（偏差±2℃），每隔十分钟记录一次温度，并记录整个过程的最高温度，此过程为2小时。

6) 降温。恒温时间到2小时后，冷却水流量加大，一直降到25℃，此过程尽量控制在40min内。

7) 贮藏。将所制产品倒入细口试剂瓶中贮藏，贴上标签，并做标号。 3.2.4实验总结 反应组分用量总结：

编 号 药 1 2 3 4 5 6 品 苯酚/g 60 60 60.1 50.1 51.2 39 甲醛/ml 81 81 103.4 135 135 134 氢氧化钠/g 1.5 2.0 1.5 1.3 1.3 1.6 尿素/g / / / / / 12.8 - 9 -

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第四章 酚醛树脂技术指标测定

4.1酚醛树脂pH值的测定

4.1.1仪器的调整：用水冲洗两电极，轻擦电极顶端（例如用滤纸），除尽剩余的水。用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极，倒入足够量的该标准溶液或缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中，并将两电极浸入此溶液中。将pH计的读数定位待标准溶液或缓冲溶液的pH值，并考虑溶液的温度，取出电极，弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗两电极。用水洗涤测量容器，再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗，倒入足够量的该溶液至溶液中，将两电极浸入此溶液中。记录pH计的读数，不要改变已设定好的仪器，尤其不要触摸温度校正旋钮或pH值定位旋钮。仪器即校准完毕[22]。

4.1.2pH值的测定：使树脂温度保持在23℃，制备50%的树脂水溶液，如果发生相分离，等到在分液漏斗中能分出测量用的足够体积的水相时，将水相转移至刻度烧杯中进行测定。仪器经校准后，按上述方法先用水后用试样清洗电极和测量容器，搅匀试样，倒入足够体积的试样至测量容器中，将电机浸入试料，待pH计的读数稳定后，记录读数。用新取的一份试样重复上述操作。如果pH计的新读数与前读数相同或只相差±0.2pH单位，则测试完成，如果不是这样，用新取的一份试样进行第三次同样的操作，全面检查产生误差的原因。直至误差在±0.2pH左右。 …… 此处隐藏：415字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……