水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素研究_陈红英
2011年第20卷第1期
制剂技术
水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素研究
陈红英1,郭巧玲1,姚龙珠2
(1.广东省新兴中药学校,广东云浮
527400;
广东梅州2.广东梅州嘉应学院,
514015)
摘要:目的研究水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素。方法分别对橙皮的干湿度、颗粒度、蒸馏时间、料液比、NaCl固体添加剂比例等进行单因素实验。结果最佳提取条件为阴干30d左右,颗粒直径8mm,蒸馏90min,料液比1∶1,NaCl固体盐的添加量为橙皮量的
结论实验数据可靠,最佳提取工艺可行。2.5%。
关键词:橙皮精油;水蒸气蒸馏法;提取工艺;影响因素
中图分类号:TQ461;R282.71
文献标识码:A
文章编号:1006-4931(2011)01-0039-02
StudyonInfluencingFactorsinExtractingOrangeEssentialOilbySteamDistillation
ChenHongying1,GuoQiaoling1,YaoLongzhu2
(1.XinxingSchoolofChineseMedicine,Yunfu,Guangdong,China
527400;
2.JiayingCollege,Meizhou,Guangdong,China
514015)
Abstract:ObjectiveTostudytheinfluencingfactorsinextractionoforangepeelessentialoilbysteamdistillation.MethodsThesingle-
factorexperimentswereperformedonthedryandwetdegree,particlesize,distillationtime,solid-liquidratio,addingNaClsolidagentinorangepeelrespectively.Results
Theoptimumextractionconditionsweredryinginshadefor30d,particlesizediameterof8mm,distilla-Theexperimentaldataarereliable
tiontimeof90min,solid-liquidratioof1∶1andsolidadditivesNaClratioof2.5%.Conclusionandtheoptimaltechnologyisfeasible.
Keywords:orangeessentialoil;steamdistillation;extractionprocess;influencingfactors橙皮系芸香科植物甜橙Citrussinensis(L.)Osbeck的果皮,性温,味辛、微苦,有行气化痰、健脾导滞功效[1]。橙皮含多种成分,主要果胶、天然色素、橙皮精油等,其中橙皮精油的主要成分有橙皮苷、
是一种无色透明、具有桔香味的单萜类烯烃———柠檬烯,橙鲜果皮橙皮精油可作饮料、糖果糕点的精油中柠檬烯含量达90.16%[2]。矫味剂、附香剂,在日用品香精中也有广泛的用途[3],是一种有效的天然溶剂[4];在医学方面主要用于治疗胆囊炎、消化不良等肝胆疾
“芳香医疗”病[5],同时也是正在兴起的必不可少的绿色原料。植物压榨法、溶剂浸提法以及近年香精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、
笔者采用传统的水发展较快的超临界二氧化碳萃取法(SCF)等[6]。
蒸气蒸馏法提取橙皮精油,以得油率为考察指标进行单因素实验,旨在摸索橙皮精油的最佳提取工艺。现报道如下。1
仪器与试药
XMTH型数显温控仪(上海沪越实验仪器有限公司);AR2140
型电子天平(美国奥豪斯);800型离心机(上海手术器械厂);水蒸气
广东新宁化工厂,批号为20080615),蒸馏装置(自制)。NaCl(分析纯,蒸馏水(自制)。22.1
方法与结果提取操作要点
精确称取新鲜橙皮30g,切成一定尺寸的颗粒后装入1000mL的蒸馏瓶,加一定量的水,在相同条件下加热,产生挥发油和水的混合蒸气,冷凝后,用4000r/min离心机分离油水,即可得到橙皮
精油。2.2
单因素实验
2.2.1橙皮干湿度对出油率的影响
精确称取刚下树和阴干10,15,30,45,60d的橙皮各30g,在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取橙皮精油,结果出油率分别为可见,刚下树的橙0.76%,1.05%,1.56%,2.48%,2.20%,1.74%。皮含水率高,所以出油率最低,阴干存放30d左右的橙皮出油率最高,但存放时间超过30d的橙皮,其出油率不断降低,可能是阴干时精油成分也挥发。因此,提取橙皮精油的橙皮以阴干存放30d为好。2.2.2橙皮颗粒度对出油率的影响
精确称取切成直径为2,4,6,8,10,12mm颗粒的新鲜橙皮各在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取橙皮精油,结果出油率分30g,
别为1.56%,可见,切成1.66%,1.72%,1.93%,1.83%,1.80%。
的颗粒直径为8mm时,橙皮的出油率最高;颗粒度越小,出油率越低,原因可能是切片时精油容易损失;而颗粒度太大在相同时间内可能提取不完,同样影响出油率。
2.2.3蒸馏时间对出油率的影响
在相同条件下,分别蒸馏30,60,90,120,150,180min,结果出油率分别为1.65%,可见,2.58%,2.99%,3.00%,3.01%,3.01%。蒸馏时间在90min以下时,蒸馏时间越长,橙皮香精油的提取率越
出油率随时间延长提高不明显,说明此时精油高,超过90min后,从节能和经济效益考虑,蒸馏时间以90min为宜。基本被蒸出。
2.2.4料液比对出油率的影响
将橙皮与水的比例分别定为2∶1,在相1∶1,1∶2,1∶3,2∶3,同条件下用水蒸气蒸馏法提取精油,结果出油率分别为0.65%,可见,随着料液比的上升,橙皮香1.21%,0.97%,0.70%,1.04%。精油的提取率升高,当料液比为1∶1时,精油的提取率最高。2.2.5水蒸气流量对出油率的影响
将水蒸气流量分别设为300,在相400,500,600,700,800mL,同条件下用水蒸气蒸馏法提取精油,结果出油率分别为0.69%,可见,水蒸气流量低于0.79%,0.88%,1.18%,1.19%,1.19%。
香精油的提取率随水蒸气流量的增加而升高,达到600mL时,
水蒸气流量对提取率影响不明显。因此,600mL后,600mL即饱和
提取流量。
2.2.6氯化钠(NaCl)固体添加剂对出油率的影响
利用NaCl电解质对被分离组分的相对挥发度影响不同的原理,可提高出油率[5]。分别添加不同比例的固体NaCl,在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取精油,结果NaCl加入量为橙皮量的0,出油率分别为2.05%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%,3.5%时,
可见,2.55%,2.64%,2.97%,2.92%,2.85%。NaCl添加量为橙皮量的2.5%时,出油率最高,此后随着NaCl用量的增加,出油率反
而有所下降,故NaCl的添加量以橙皮量的2.5%为宜。3
讨论
根据试验结果,水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的最佳工艺是自提取时间90min,颗粒直径8mm,料液比为1∶1,水然风干约30d,
蒸气流量为600mL,这些NaCl固体盐的添加量为橙皮量的2.5%。
China39·
制剂技术
2011年第20卷第1期
盐酸恩丹西酮口服液的制备及质量控制
温
悦1,王丽婷2
重庆400042)2.第三军医大学学员旅7队,
(1.第三军医大学第三附属医院野战外科研究所药剂科,重庆400042;
摘要:目的研究盐酸恩丹西酮口服液的制备及质量控制方法,考察其稳定性并预测室温贮存有效期。方法确定了盐酸恩丹西酮口服液的结果盐酸恩丹西酮口服液质量浓度在4.236~处方,应用紫外分光光度法测定口服液中盐酸恩丹西酮的含量,用初均速法预测有效期。低、中、高3种质量浓度样品的回收率分别为100.74%,日内和日间精103.56%,102.86%,21.18μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,
盐酸恩丹西酮口服液有效期为1.5年。密度均较好;在室温(20℃)下,结论该制剂制备工艺简单,质量易于控制,稳定性较好。关键词:盐酸恩丹西酮;制备;质量控制;稳定性
中图分类号:R944.1;R927;R975+.4
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