甲硝唑凝胶的制备及含量测定

目的 本文通过研究确定甲硝唑凝胶剂的制备方法,建立测定甲硝唑凝胶中甲硝唑的测定方法.方法 以HYPERSIL BDS-C18 4.6mm×250mm为色谱柱;以甲醇-磷酸盐溶液(取磷酸氢二钾4.35g到1000ml水中)-三乙胺(70：30：0.5),磷酸调pH4.0为流动相;检测波长为254nm;流速：1.0mL·min-1,柱温35℃;进样量：20ul.结果 甲硝唑线性范围为0.12mg/ml-0.28mg/ml,R=0.9998.平均回收率为101.7%,n=8,重

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甲硝唑凝胶的制备及含量测定杨金丰徐艳龙张颖 (龙江省大兴安岭地区药品检验所黑龙江大兴安岭 1 0 )黑 5 00 6摘要：目的本文通过研究确定甲硝唑凝胶剂的制备方法，建立测定甲硝唑凝胶中甲硝唑的测定方法。方法以HY E S L D -C P R I B S 1 8 4 6 mX2 0 m为色着柱；甲醇一磷酸盐溶液 (磷酸氢二钾 4 3 g到1 0 m水中) . r 5 m a以取 .5 0l 0一三乙胺 ( 0 3: . )磷酸调 p 4 0为流动相；测 7: 0 0 5, H.检波长为2 4 m;速： . m m n,温 3℃;样量： 0 l结果 5n流 1 0 L i~柱 5进 2u。甲硝唑线性范围为0. m/m一 0 2 mg l R 0 9 8平均回 1 g l 2 . 8/m,= . 9。 9

收率为l I 7 n .%,=8,复性良好。论 0重结

( )用盐析法处理样品保证较好的回收率，作为凝胶剂样品前处理方法参考。2本方法 1采可 ()

准确简便可用于测定甲硝唑凝胶的含量。 关键词： P C甲硝唑甲硝唑凝胶含量测定 H L

中图分类号： 7 R9 2

文献标识码：A

文章编号： 6 4 9 x( 0 0 1 () 2 9 1 1 7—0 8 z 1 ) 1c一0 2—0

甲硝唑为人工合成的吡咯类广谱抗真

3含量测定3. . 1 1甲硝唑对照液的配制取甲硝唑对照品 1 mg,密称定， 0精置5 ml量瓶中，甲醇溶解，声，稀释 0容加超并至刻度，匀，为对照品溶液。摇作

称定， 3. 2方法制备。个浓度分别为按 1.每

菌药，各种真菌如念珠菌，肤癣菌，对皮隐 3 1供试液的配制 .球菌，球孢子菌，生菌和荚膜组织胞浆粗芽菌等均有抑菌作用 l。文通过研究确定甲】本 1硝唑凝胶剂的制备方法，立测定甲硝唑建

制备3样品， 9个共个样品。另取甲硝唑对照 品适量，精密称定，配制成浓度为0 2/ .mg ml的对照品溶液。别精密量取上述溶液分2 u,入液相色谱仪，外标法峰面积计

0 l注按

凝胶中甲硝唑的测定方法。

算回收率。平均回收率为1 1 7 RS 0 .%, D为 3 .3%(=8 5 n=)

3. 2甲硝唑凝胶剂供试液配制 1 1.

1仪器与试剂1 1仪器 .器：紫外检测器；据处理：利特额数依EC2 0工作站；析天平： 00分 FA2 0 (分之 0 4万一

取本品0 4精密称定， l 0容量瓶 g,置 0 ml中，饱和Na溶液 4 ml超声 2钟，甲加 Cl 0,分加

3 6样品测定结果如表l示。所

高效液相色谱仪：连依利特检测醇适量 ( 0 )超声 l分钟使溶解，冷至大 4 m1, 5放室温，甲醇稀释至刻度，匀，滤，续 4结果用摇过取滤液作为供试品溶液。 3. 2色谱条件选择【。】色谱柱： HYP RSL BD C1。 rm E I S 84 6 a

国内目前还没有甲硝唑凝胶剂的研

)AB2 5梅特勒， 6一S

托利 (万分之一 )十。

制，甲硝唑属吡咯类广谱抗真菌药，不溶于水，易溶于甲醇，制备过程中进行了( )剂 1溶选择，2粘度选择，3 pH选择等系列试验 () ()确定先制备空白凝胶，后直接加入甲硝最唑细粉的最优工艺。实验参照中国药典本 2 0年版二部甲硝唑乳膏含量测定的流动相 05磷酸盐溶液 (取磷

S HZⅢ循环水真空泵； PHS系列 p H计；速 高匀质搅拌分散机。

×2 0 m;动相： 5r a流甲醇

1. 2试剂甲硝唑甘油江苏云阳集团制药有限公司； 天津

酸氢二钾4 3 g U O 0水中) . 5￣ l 0 ml一三乙胺 (0 7:3 0.,磷酸调 pH4.检测波长为 0: 5)加 0; 2 7 m;速： . mL i~,温3 7n流 10 a rn柱 5℃;进样量：0 l 2 u。

C r o o 9 4 F美国诺誉化工有限公司； a b p l3 N长春市化学试剂厂；乙醇胺三市化学试剂厂；苯乙脂羟工有限公司。 天津天泰精细化

色谱条件(磷酸盐溶液(取磷酸氢二钾 4 3 g .5,用水适量溶解并稀释至 l 0 ml摇匀 ) 00,一甲醇 ( 5 7 )进行流动相的预选：果保留时间 2:5)结太长，效不高，称度不好，色谱峰托柱对且

尾。节不同比例时，调甲醇比例高于 7 0%时，离效果不佳，相比例太高保留时间分水

3 3线性关系考察 .取甲硝唑对照品 2 mg(硝唑对照品 0甲含量为 9 8,密称定， 5 ml量瓶 9.%)精置 0的中，甲醇超声溶解，稀释至刻度，匀；加并摇 分别精密移取上述溶液3,ml 5, ml ml 4, ml 6,

2凝胶剂的制备2 1处方 .

甲硝唑 lg甘油3 g C b p 13 g 5, 0, a o o94 3,三乙醇胺 3羟苯乙酯 O. g,馏水加至 g, 1 8蒸30。 0 g

7置 l ml瓶中，甲醇稀释至刻度， ml 0量加摇太长，入 0 5三乙胺，善了峰托尾现加 .%改匀，为储备液；密量取上述储备液各 2 象，高了分离效果，留时间适宜，组作精 0提保各“,别注入液相色谱仪。行回归计算，分进得线性方程：=2 1 . C+6 0 8; A 5 2 9 1. 8 R一0.

分能完全分离。本实验柱温恒温加热 3 5℃,降低了柱压力，短了保留时间，形变缩峰

2. 2制备蒸馏水煮沸灭菌，称取羟苯乙酯 l 5 。 g,溶于2 0 ml水 ( O℃), 10热 8中放冷至 4℃, 0备

99。 9 8结果表明在 0 1 mg ml 0 2 mg ml .2/ .8/呈良好线性关系。

锐。法采用磷酸调节 p本 H4.的流动相聚有 0合适的保留时间和分离度。实验采用本

用。另取卡波姆3 g分次撒到上述溶液中， 0,搅拌至分散均匀，置 2备用。取三乙静 h,称醇胺 3 g,蒸馏水 ( 9 m1稀释后缓慢加 0用 30 )入上述溶液中；加入甘油，拌至半透明再搅状均匀体系，空白凝胶；取甲硝唑细粉得称l 0均匀分散到空白凝胶中，拌至均 g, 5搅

3 4精密度试验 .相色谱法， 2 7 m波长处测定峰面积，于 7n连续进样 6, D值为0. 1表明仪器精密次 RS 9%,度良好。

HP C对甲硝唑凝胶中甲硝唑含量进行测 L

取同一甲硝唑对照品溶液，高效液定，验方法快速、确、便、复性好。经实准简重

参考文献【】中国药典， 0 5版二部甲硝唑 . 1 2 0年甲

硝唑软膏 .

3 5重复性试验与回收率的测定按处方分别取本品原料药和所有辅料 (白凝胶 )空的混合物0.g, . g, 5精密 3 0 4 0.g,

匀体系。凝胶分装于阴道给药器中，将即得。

[]耿海明，佩沛，乐道，德森，思 2关李苏王玲 .昔洛韦凝胶剂的制备及基本性质夏考察.

表1批号 O 0 1 9 87 0 0 1 988 O O 1 989

[】牛丽红， 3董伟林，昆 .效液相色谱法杨高测定甲硝唑及其栓剂的含量 . 含量() g 0 0 0 .51 0 0 0 .5 7 009 .4 6

科技创新导报 Scen a d i ce n Te h oog In va in c n l y n o to He ad rl

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