试验一分光光度法测定铁邻二氮菲络合物的组成(5)

SeSO32-+2e-= Se2-+ SO32-电极反应

3 Se2-+ IO3-+6H+=3 Se+ I-+3H2O 化学反应

Se+ SO32-= SeSO32-

化学反应速率常数K f=1.75×109mol/(L.s),由于其值很大，所以产生的催化波很灵敏。

三、试剂和仪器

Se(IV)标准溶液：准确称取硒粉0.500g与100mL烧杯中，加入50mL浓硝酸，在水浴上加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容。此标准溶液含硒为0.500mg/mL。使用时依次稀释至所需浓度。

1.3mol/L亚硫酸钠溶液：称取无水亚硫酸钠8.2g，加水50mL溶解（每三天配一次）。NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH为10）：称取氯化铵40.2g，先加150mL浓氨水，再加水稀释至200mL。

碘酸钾溶液（0.196mol/L）：称取碘酸钾4.2g溶于100mL水中。

混合酸消化液：其配比为无硒硫酸︰高氯酸=3︰4（无体积比）

5﹪钼酸铵溶液：高氯酸（12 mol/L）

JP——303型极谱分析仪。

三电极系统：工作电极为长周期滴汞电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂丝电极。

聚四氟乙烯消化器；微量注射器。

四、实验步骤

（一）工作曲线的绘制

用微量注射器吸取一定量Se(IV)标准溶液于一系列25mL容量瓶中，使其定容后含Se(IV)浓度为0.00、0.01、0.05、1.00、5.00、10.00、20.00 n g/mL，分别

别加入0.4mL高氯酸（12 mol/L）和2.00mL亚硫酸钠溶液（1.3mol/L），在室温

下放置反应20min后，再分别加入4.0mL NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH为10）和

2.0mL碘酸钾溶液（0.196mol/L），加水定容至25mL，即可进行测定。分别别取

10.0mL测试液于电极杯中进行测试。根据各测试液含Se(IV)浓度和所测电流值i p

制作工作曲线。

（二）茶叶样品的测定

1.茶叶样品的笑话：准确称取茶叶样品0.2000g于聚四氟二乙烯消化器中，加