试验一分光光度法测定铁邻二氮菲络合物的组成(3)

（二）制作标准曲线

1.乙酰水杨酸标准曲线：在5只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入4.00

μg/mL ASA溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，用1%醋酸—氯溶液稀释至刻度，摇匀。在选定的激发波长和发射波长下分别测量它们的荧光强度。

2.水杨酸标准曲线：在5只50 mL量瓶中，用吸量管分别加入7.50 μg/mL SA

溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，用1%醋酸—氯仿溶液稀释至刻度，摇匀。在选定的激发波长和发射波长下分别测量它们的荧光强度。

3.样品中乙酰水杨酸和水杨酸的测定：将5片阿司匹林药片称量后研磨成

粉末，准确称取400.0 mg粉末，用1%醋酸—氯仿溶液溶解，全部转移至100 mL容量瓶中，用1%醋酸—氯仿溶液稀释至刻度。迅速通过定量滤纸干过滤，用该过滤液在与标准溶液同样条件下测量SA的荧光强度。

将上述滤液稀释1000倍（分三次稀释来完成），在与标准溶液同样条件下测量ASA的荧光强度。

五．数据测量

1. 从绘制的ASA和SA激发光谱和荧光光谱曲线上，确定它们的最大激发波长和最大发射波长。

2. 分别绘制ASA和SA标准曲线，并从标准曲线上确定试样溶液中ASA和SA 的浓度，并计算每片阿司匹林药片中ASA和SA的含量（mg）,并将ASA测定值与说明书上的值比较，确定阿司匹林药片质量是否合格。

六、注意事项

阿司匹林药片溶解后，必须在1 h内完成测定，否则ASA的含量将降低。七．思考题

1. 标准曲线是直线吗？若不是，从何处开始弯曲? 并解释原因。

2. 从ASA和SA的激发光谱和发射光谱曲线，解释本实验方法可在同一溶液中分别测定这两种组分的原因。

3. 溶液环境的哪些因素影响荧光发射。

4. 试讨论乙酰基对荧光光谱的影响。

实验七原子吸收分光光度法测定自来水中的镁

试验一分光光度法测定铁邻二氮菲络合物的组成

一、目的要求

1.掌握原子吸收分光光度法定量测定镁含量的基本原理。

2.了解各种实验条件对测定结果的影响。

3.了解原子吸收分光光度计的基本结构及使用方法。

二、基本原理

原子吸收的测量仪器是原子吸收分光光度计，在其测量过程中，影响吸收信号的因素很多，如火焰的种类、观测高度、进样系统的溶液提升率及雾化效率、空心阴极灯的位置及等电流的大小等。为了获得较高的灵敏度和准确的实验结果，应通过实验来选择最佳测定条件。

本实验通过一系列条件实验，来确定自来水中镁的最佳测定条件，其测量波长选在285.12 mm。

三、试剂和仪器

镁标准溶液：准确称取高纯金属镁1.000 g于100 mL烧杯中，以少量的（1+1）盐酸将其溶解，移入1 L容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含没1.000 mg，作为储备溶液。用时稀释为10 μg/mL的工作溶液。

25% SrCl2溶液;（1+1）盐酸溶液; 原子吸收分光光度计。镁空心阴极灯。

四、实验步骤

（一）空心阴极灯电流对吸光度的影响

移取镁工作溶液（10 μg/mL）3.0 mL于50 mL容量瓶中，加入1 mL（1+1）盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

点亮镁空心阴极灯，调节等电流分别为1、2、3、4 mL，预热15 min后，测量上述溶液在不同等电流下的吸光度值。观察等电流对吸光度的影响，选择合适的灯电流值。

（二）溶液提升率及雾化效率的测定

量取10 mL蒸馏水进行喷雾测定，同时记录时间，测量单位时间内溶液的提升量（mL/min），并通过单位时间内溶液的提升量与废液排放量之差测定雾化效率，单位是mL/min。

（三）燃气与助燃气比例对吸光度的影响

调节空气与乙炔气体的流量，分别得到燃助比不同的三种类型火焰：中性火焰、富燃火焰和贫燃火焰、喷入步骤（一）中的镁溶液，测定三种火焰状态下的吸光度值，从实验结果及镁元素的性质来选择合适的燃助比。

（四）火焰观察高度对吸光度的影响

调节火焰燃烧器的位置，使观察高度分别为6、8、10、12、13、14、15、20 mm，测量步骤（一）中镁溶液的吸光度。观察不同的观察区对吸光度的影响，并确定合适的观察高度。

试验一分光光度法测定铁邻二氮菲络合物的组成

（五）自来水中镁含量的测定

1. 标准曲线法：取6只50 mL容量瓶，各加入1 mL（1+1）盐酸溶液和5 mL 25% SrCl2溶液，再分别加入镁工作溶液（10 μg/mL）0.0、0.5、1.0、1.5、

2.0、2.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别测定各溶液的吸光度值，以吸光度对镁的浓度作图。

取适量自来水样于50 mL容量瓶中，加入1 mL（1+1）盐酸和5 mL 25 % SrCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。测定溶液的吸光度值，并在标准曲线上求得水样中镁的含量。

2. 标准加入法：取4只50 mL容量瓶，各加入适量自来水样及1 mL（1+1）盐酸和5 mL25% SrCl2溶液，然后依次加入镁工作溶液（10 μg/mL）0.0、0.5、1.0、1.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。分别测定各溶液的吸光度值，以吸光度对镁的浓度作图。用直线外推法求得水样中镁的含量，并与标准曲线法的结果对照。

五、思考题

1. 影响元素原子吸收信号的因素有哪些？如何提高原子吸收法的测定灵敏度？

2. 为了得到准确的实验结果，应在试剂、仪器条件、操作步骤上主要哪些问题？

3. 试比较标准曲线法和标准加入法的优劣。

实验八离子选择性电极的使用(pH值和自来水中微量氟的测定) 氟是人体必需微量元素，如果人体内缺氟会引起龋齿和骨质疏松，氟量过高又会造成斑釉齿，甚至氟中毒。成人的适宜氟摄入量为1.5～4.0 mg·d-1 。人体中氟的主要来源是饮用水中氟含量具有重要意义。

一、实验目的

1.理解F-选择性电极测定水中微量氟的原理和方法。

2.了解总离子强度调节缓冲剂的作用和意义。

3.掌握标准曲线法和标准加入法德实验技术和数据处理的方法。

二、实验原理

用氟离子选择电极测定测定F-离子浓度的方法与测定pH值的方法相似。当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F- 离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：

φ膜=K-

F RT

.303

2

在一定条件下膜电位φ膜与F-离子活度的对数呈直线关系。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与待测溶液组成原电池。电池的电动势E在一定条件下于F-离子的活度的对数呈直线关系：

试验一分光光度法测定铁邻二氮菲络合物的组成

由于离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子浓度，所以在测定的过程中必须保持试液的离子强度不变。当溶液的离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则上述方程可表示为：

因此，为了测定F-离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。

当F-离子浓度在1～10-6mol·L-1范围内，氟电极电位与F-离子浓度负对数pF呈直线关系，可以用标准曲线法或标准加入法进行测定。测定F-时最适宜的pH 范围为5.0～6.0。在酸性溶液中，易形成HF或HF2-而影响F-的平衡浓度，在碱性溶液中，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3 ，影响电极对F-的响应，所以，测定中必须严格控制溶液的pH值。加入总离子强度调节缓冲剂既可以控制一定的离子强度，也起到了调节一定的酸度和掩蔽干扰离子的作用。

三、仪器和试剂

酸度计；氟离子选择性电极，甘汞电极；电磁搅拌器；50 …… 此处隐藏：2954字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……