阿司匹林及其制剂质量标准研究 期末论文(3)

阿司匹林泡腾片【15】

拼音名：Asipilin Paotengpian

英文名：Aspirin Effervescent Tablets

书页号：2005年版二部-285

本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0％～110.0％。

【性状】

本品为白色片

【鉴别】

(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁

试液1滴，即显紫堇色。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰

的保留时间一致。

【检查】

游离水杨酸 除检测波长改用300nm外，照含量测定项下的色谱条件试验，取含量测定

项下的的供试品溶液作为供试品溶液；另取水杨酸对照品适量，精密称定，用乙腈-甲醇-

甲酸（40：59：1）溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液作为对照品溶液。精密

量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰

面积计算，含游离水杨酸不得过阿司匹林标示量的3.0%。

其他 除脆碎度外，应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ B)。

【含量测定】

照高效相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇

-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：50：40：0.11，用磷酸调节pH值至3.3~3.4）为

药物分析期末论文

流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000，阿司匹林峰与水杨酸

峰的分离度应符合要求。

测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林25mg)，置

100ml具塞锥形瓶中，精密加乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）溶液50ml，强力振摇10分钟，

使阿司匹林溶解，迅速滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取

阿司匹林对照品适量，精密称定，加乙腈-甲醇-甲酸 （40：59：1）溶液 溶解制成每1ml

中约含0.5mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】

同阿司匹林

【规格】

(1)0.1g (2)0.5g

【贮藏】

密封，在干燥处保存。

阿司匹林片【16】

拼音名：Asipilin Pian

英文名：Aspirin Tablets

书页号：20005年版二部－283 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0％～105.0 ％。

【性状】

本品为白色片；遇湿气易变质。

【鉴别】

(1) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化

铁试液1 滴，即显紫堇色。

(2) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置

5 分钟，滤过，滤液煮沸2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸

的臭气。

【检查】

游离水杨酸 取本品的细粉适量（相当于阿司匹林0.1g），加无水三氯甲烷3ml,不断搅

拌2 分钟，用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过，滤渣用无水三氯甲烷洗涤2 次，每次1ml，

合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml 溶解后，移置100ml 量瓶

中，用少量5 ％乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加 5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，

立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再

加水适量使成100ml 〕1ml ，摇匀，30秒钟内显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置

1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取

1.5ml ，加无水乙醇2ml 与5 ％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇

匀）比较，不得更深(0.3％) 。

溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml

为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过；精密量

取续滤液3ml 置50ml量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液5ml ，置水浴中煮沸5 分钟，放冷，

加稀硫酸2.5ml ，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在303nm

的波长处测定吸光度，按C7H6O3的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为265 计算，再乘以1.304，计

药物分析期末论文

算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。

【含量测定】

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

【类别】

同阿司匹林。

【规格】

(1) 0.3g (2) 0.5g

【贮藏】

密封，在干燥处保存。

阿司匹林栓【17】

拼音名：Asipilin Shuan

英文名：Aspirin Suppositories

书页号：2005年版二部－286

本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0％～110.0 ％。

【性状】

本品为乳白色或微黄色的栓剂。

【鉴别】

取本品适量（约相当于阿司匹林0.6g），加乙醇20ml，微温使 阿司匹林溶解，置冰浴中冷却5 分钟，并不断搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿司匹林项下的鉴别（1）、

（2）项试验，显相同的结果。

【检查】

游离水杨酸 除检测波长改用300nm 外，照含量测定项下的方法，取水杨酸对照品，用乙醇制成每1ml中含15μg 的溶液，作为对照品溶液。精密量取10μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图；精密量含量测定项下的续滤液适量，用乙醇稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，精密量取10μl,注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含游离水杨酸不得过阿司匹林标量的3.0%。

其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇－0.1 ％二乙胺水溶液－冰醋酸(40:60:4) 为流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000，阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物质峰的分离度应符合要求。

内标溶液的制备 取咖啡因，加乙醇制成每1ml 中含4mg 的溶液，即得。

药物分析期末论文

测定法 取本品5粒，精密称定，置小烧杯中，在40～50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称出适量（约相当于阿斯匹林0.15g ），置50ml量瓶中，精密加内标溶液5ml与乙醇适量，在40～50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置冰浴中冷却1 小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿斯匹林对照品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀 …… 此处隐藏：1931字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……