阿司匹林及其制剂质量标准研究 期末论文(2)

量，应符合规定。

缓冲液中释放量 弃去上述各溶出杯中0.1mol/L盐酸溶液，立即加入37℃±0.5℃的磷

酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml，继续运转45分钟，取溶液适量，滤过，照含量测定项下的色

谱条件，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取阿司匹林对照品适量，

精密称定，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg 的溶液，同法测

定。计算每粒在缓冲液的释放量，应符合规定。

其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ E)。

【含量测定】

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以1%冰醋酸溶液-

甲醇（50：50）为流动相，检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰不低于1500，阿司

匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。

测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），

置100ml量瓶中，用1%冰醋到无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续

滤液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μ

l，注入液相色谱仪，记录色谱图中，另取阿司匹林对照品适量，精密测定，用1%冰醋酸无

水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面

积计算，即得。

【类别】

同阿司匹林。

【规格】

（1）75mg (2)0.1g (3)0.15g

【贮藏】

密封，在干燥处保存。

药物分析期末论文

拼音名：Asipilin Changrong Pian

英文名：Aspirin Enteric-coated Tablets

书页号：2005年版二部－284 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0％～105.0 ％。

【性状】

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

【鉴别】

取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试

液1 滴，即显紫堇色。

【检查】

游离水杨酸 取本品5 片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充

分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液2ml ，置50ml纳氏比色管中，

用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指

示液2ml 后，再加水适量使成100ml）3ml ，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量

取0.01％水杨酸溶液4.5ml ，加乙醇3ml ，0.05％酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml，

再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深(1.5％) 。

释放度 取本品1 片，照释放度测定法（附录Ⅹ D 第二法 方法1），采用溶出度测定

法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液750ml 为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，

经2小时时，取溶液10ml滤过，取续滤液作为供试品溶液(1)。然后加入37℃的0.2mol/L

磷酸钠溶液250ml,混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8

±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液(2)。取供试品

溶液(1),以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm 波长处测定吸光度，吸光度不得大于0.25。

另取阿司匹林对照品21mg，置100ml 量瓶中，加磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)（量取0.2mol/L

磷酸钠溶液250ml与0.1mol/L盐酸溶液750ml，混合,pH值为（6.8±0.05）适量使溶解，

并稀释至刻度，作为对照品溶液。取供试品溶液(2)与对照品溶液，以磷酸钠缓冲液

（0.05mol/L）为空白，在265nm 波长处测定吸光度，计算每片的释放量。限度为标示量的

70％，应符合规定。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

【含量测定】

取本品10片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，

再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，

精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中

性）20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时

振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mgC9H8O10 。

【类别】

同阿司匹林。

【规格】

0.3g

【贮藏】

遮光，密封，在干燥处保存。

药物分析期末论文

Asipilin changrong pian

Aspirin Enteric-coated Tablets

书页号：中国药典2005版—284

【修订】

本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0％～107.0％。

【检查】

游离水杨酸 除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细

粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀

释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入

液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%

冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸

甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林

标示量的1.5%。

释放度 酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录Ⅹ D第二法方法1），采用溶出

度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出介质（25mg、40mg、50mg规格为600ml，

100mg、300mg规格为750ml），转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，

滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取阿司匹林对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、

28mg、33mg、13mg、40mg），精密称定，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀

释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml（25mg、40mg、50mg规格）或25ml（100mg、300mg

规格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另

取水杨酸对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为13mg、21mg、

26mg、10mg、15mg），精密称定，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻

度，摇匀，精密量取1ml，置200ml（25mg、40mg、50mg规格）、50ml（100mg规格）或25ml

（300mg规格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶

液。分别取上述对照品溶液同法测定，按外标法分别计算出每片的阿司匹林释放量和水杨酸

含量，将所测得的水杨酸含量乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本品酸中释放量，限度

应不大于阿司匹林标示量的10％。

缓冲液中释放量 酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶

液（25mg、40mg、50mg规格 …… 此处隐藏：2738字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……