饲料中脂溶维生素检测技术及研究进展

饲料中脂溶维生素检测技术及研究进展国家饲料质量监督检验中心 (北京) 赵小阳

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

报告内容

维生素检测依据(现行标准及在研进展) 维生素质控案例分析及解决方案

维生素检测风险规避

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)«饲料和饲料添加剂管理条例»2012年5月1日起实行。 目前饲料和饲料添加剂生产企业及用户最为关注的。 第三章第十四条第三项中规定：饲料和饲料添加剂生产企业必须 具备有必要的产品质量检验机构、人员、设施和质量管理制度。 相关配套法规： «饲料添加剂(混合剂)生产企业许可条件» «饲料生产企业许可条件»中规定： 固、液态维生素预混合饲料生产企业配备高效液相色谱仪(配备 紫外检测器),要求能够检测维生素。

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)一.已颁布实施的13项饲料和饲料添加剂维生素A、D3、E、K3的国家标准： GB/T7292-1999 GB/T9840-2006 NY/T1246-2006 GB/T7293-2006 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 饲料添加剂 维生素D3微粒 饲料添加剂 维生素D3(胆钙化醇)油 饲料添加剂 维生素E粉

GB/T23386-2009 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯

GB/T9454-2008GB/T9455-2009 GB/T7294-2009

饲料添加剂 维生素E饲料添加剂 维生素AD3微粒 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲钠醌(维生素K3)

GB/T26442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲钠醌 GB/T17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法 GB/T17818-2010 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法 GB/T17812-2008 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法 GB/T18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)项目维生素A乙酸 酯微粒

标准号

1224号公告粉剂≥50万IU/g 油剂≥250万IU/g

产品规格

样品制备

检测方法

技术指标含量为标示量

GB/T7292-1999

50万IU/g

0.1%氨水酶解，乙醇提取

液相色谱

的90-120%

1.1mol/L盐酸超声提取，加乙 维生素E粉 GB/T7293-2006 ≥ 50.0% ≥ 50.0% 醇、内标 2.甲醇超声提取30min

1.气相色谱(仲裁法) 2.液相色谱

≥ 50.0%

维生素K3

GB/T7294-2006

≥96.0% ≥98.0%

≥ 50.0% ≥ 51.0%

水溶解,三氯甲烷和碳酸钠溶液 萃取

1.紫外分光光度法 2.液相色谱(仲裁法)

≥ 50.0% ≥ 51.0%

维生素E

GB/T9454-2008

油剂≥92.0%

≥92.0%

1.内标溶液(正三十二烷)溶解 2.甲醇超声溶解10min.

1.气相色谱(仲裁法) 2.

液相色谱

≥92.0%

维生素D3微粒

GB/T9840-2006

≥ 50万IU/g

50万IU/g

1.皂化乙醚萃取 2.正己烷萃取

1.正、反相色谱 2.正相色谱

含量为标示量 的90-120%

维生素D3油

NY/T1246-2006

≥100万IU/g

VD3油剂

正己烷萃取

正相色谱

含量为标示量 的90-110%

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)二.在研标准： GB/T7292-1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 标准名称改为《饲料添加剂 维生素A乙酸酯(微粒/油)》; 增加适用范围：包括：50万IU/g、65万IU/g、100万IU/g,或根据合同要 求确定。 鉴别实验补充高效液相色谱法鉴别。 根据不同企业合成工艺，对提取方法进行改进，由超声提取10min改为 30min; 规定重复性：同一分析者对同一试样同时两次平行测定所得结果的相对 偏差不大于5%。 补充卫生指标及检验方法。 补充了维生素A油剂的检验标准。

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)维生素A乙酸酯标准溶液色谱图

0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Minutes 12.00

14.00

trans Vit A acetate - 13.92016.00

0.70

AU

18.00

20.00

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)维生素A乙酸酯样品溶液色谱图

0.70 0.60 0.50

0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Minutes 12.00

cis Vit A acetate - 12.866

trans Vit A acetate - 13.78714.00

0.80

AU

15.47616.00

18.00

20.00

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)二.在研标准：

GB/T9840-2006 饲料添加剂 维生素D3微粒参与的修订工作：建议补充反相色谱检验方法。 NY/T1246-2006 饲料添加剂 维生素D3(胆钙化醇)油 (制定强制性国家标准) 进一步完善标准的适用范围，增加了反相色谱检验 方法，增加了强制执行的卫生指标,技术关键点：预D3与D3 的转换系数的测定。

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展) 维生素D3标准溶液反相色谱图DAD1 A, Sig=254,4 Ref=360,100 (20130828\VD300004.D) Norm.Ar 13.329 ea :6 44 .7 62

20

15

10

0

-5

0

2

4

6

8

10

12

11.980

5

14

min

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展) 维生素D3标准溶液90℃加热30min后反相色谱图DAD1 A, Sig=254,4 Ref=360,100 (20130828\VD300003.D) Norm. 2513.533

20

15

1012.146

5

0

-5 0 2 4 6 8 10 12 14 min

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维

生素检测依据(现行标准及在研进展) 维生素D3油剂样品反相色谱图DAD1 A, Sig=254,4 Ref=360,100 (20130828.1\VD300005.D) Norm. 140 120 100 80 60 4015.248 13.221

20 0 0 2 4 6 8 10

11.889

12

14

14.386

16

min

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)

二.在研标准：GB/T18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 1224号公告在配合饲料或全混合日粮中的推荐添加量： 猪：0.5mg/kg;鸡：0.4~0.6mg/kg;鸭：0.5mg/kg;水产动物：2~ 16mg/kg。 最高限量： 猪：10mg/kg;鸡：5mg/kg。 定量限改为0.4mg/kg,补充MNB、MPB的检验方法，氨水水解改为碳酸钠水解。

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

http://doc.guandang.net

维生素检测依据(现行标准及在研进展)三.饲料中 …… 此处隐藏：3007字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……