仪器分析期末试题及答案（终极版）(5)

C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题

1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________ ____________________________________________。

3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。

7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。 9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。 10、气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD

只对 有响应。 三．判断题

1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ）

4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ）

16

7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ） 答案 一．选择题：

1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D 二．填空题

1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。

2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。 4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。 5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。

6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效) 7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度

10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 三．判断题

1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10?

3.高效液相色谱分析（HPLC）

3.1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：

（1）提高柱内填料装填的均匀性； （2）改进固定相：

（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; （4）适当提高柱温

其中，减小粒度是最有效的途径。

3.2何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？

5．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？

答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。

17

3.3何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。

优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。

3.4何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

3.5高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？

9．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？

答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．

3.6习题与答案

一、选择题

1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。

A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。

A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围 …… 此处隐藏：2903字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……