仪器分析期末试题及答案(终极版)(3)
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2.7求未知峰保留指数(用未知峰及两已知峰的调整保留时间)
27.在一色谱柱上,测得各峰的保留时间如下:组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指数。解:将有关数据代入公式得:I =[ (log14.8 –log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64公式是I=[(logXi-logXz)/(logX[z+1]-logXz) +z]×100 X-保留值(可用调整保留时间、调整保留体积) i-被测物;
z、z+1-有z及z+1个碳原子数的正构烷烃
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2.8知所有组分的峰面积及校正因子,求各组分质量分数
29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为:出峰次序空气34峰面积校正因子f0.84甲烷2140.74二氧化碳4.51.00乙烯2781.00乙烷771.05丙烯丙烷25047.31.281.36用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少?解:根据公式:mmiwi?i?100%??100%m?mi?Aifi?100%?Aifiii?Af?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36?2471.168 故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为:wCH4=(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63%wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%wC2H4=(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%wC2H6=(77 ×4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%wC3H6= (250 ×1.28 /2471.168)×100%=12.95%wC3H8=(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 空气为流动相,不是组分,所以在计算组分内某物质的质量分数时没被包括。
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2.9知部分组分及内标物的峰面积及响应值,知试样及内标物加入质量,求指定组分的质量分数
30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3?L进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S‘值如下表所示:甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积1.4.872.613342.4响应值S’0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。f解:根据公式:wii?AiA?msm?100%sfs及f'?1/s'求得各组分的校正因子分别为:3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为:w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%w乙酸= (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 10
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