浅谈中石油实验室间比对结果评价方法的不合理性(4)

对数据完全在试验方法中规定的重复性和再现性范围内，成为2＜│Z│＜3中有问题结果和│Z│≥3不满意或离群结果中，例如2013年芳烃含量、2014年馏程50%回收温度、闪点、润滑性、密度部分比对数据均在试验方法中规定的重复性范围内，但是在比对报告中成为2＜│Z│＜3中有问题结果，这样势必造成了参加实验室间比对的分析人员产生强烈的困惑和恐慌，分析数据在重复性范围内，最终在比对报告中成为有问题结果，大家不知道该如何提高自己的分析水平才能达到比对试验的要求，对此建议对中石油实验室间比对试验的统计方法进行适当的改进。

5.1逐渐改进多年采用的四分位数稳健统计方法处理比对数据，必要时是否可以先利用格拉布斯检验法（Grubbs）进行离群值的剔除，还需考虑相关方法标准规定的重复性和再现性要求，然后对余下的数据采用经典统计法进行统计和分析。

5.2中石油质量与标准管理部先后在2010年、2011年、2013年、2014年组织开展四次成品油实验室间比对试验工作，通过这四次比对试验，参加比对试验的实验室越来越多，参加比对项目的也越来越完整，整体提高中石油各家实验室的化验分析水平，同时也暴露出一些在成品油分析中存在的问题，如对试验方法的理解不完整，不透彻，不准确，不统一，尤其是对近几年成品油的新标准、新试验方法把握不足，特别是对新仪器使用和维护不够熟练，例如用于分析车用柴油多环芳烃的实验方法SH/T 0606-2005《中间馏分烃类组成测定法（质谱法）》，如果通过对下发的试验方法进行研究和试验，是无法完成整

个实验过程，每个实验室分析人员基本上依靠调试仪器过程中北京石科院的专家2天左右时间的讲解，因此势必造成大家分析结果有差异，因此针对各家地区公司对分析项目水平参差不齐，建议总部组织有针对性部分试验项目的研讨会，地点最好是选择分析水平较高的地区公司实验室进行，在现场让仪器厂家的专家或者是试验方法的起草人对各家地区公司的分析人员从原理、理论以及现场操作进行讲解，然后大家在实验室现场自己操作，互相交流实验心得，真正达到提高分析水平的目的。同时建议中石油质量与标准管理部能否改进现有的比对模式，针对每年比对试验中出现的2＜│Z│＜3中有问题结果或者是│Z│≥3不满意或离群结果的地区公司，组织相关专家进行实验室现场回访，找出实验误差的原因，帮助地区公司实验室制定整改措施，切实提高各家的实验室分析水平，还有针对重点关键分析项目如多环芳烃，润滑性、硫含量、十六烷值等，组织相关专家到各家地区公司的实验室现场指导比对，使用同一比对样品（标油），到各家地区公司实验室分析，发现各家试验误差，找出产生误差的原因，解决各家地区公司实验室的实际问题，使比对试验真正起到应有的效果。

5.3 针对各家地区公司的实验室分析人员分析水平参差不齐，对试验方法的理解不完全一致，操作步骤不完全相同，操作手法不尽统一，广大分析人员迫切需要一个指导他们试验的教材，根据互联网+产业的不断兴起，因此建议总部能否组织相关人家，相关实验室，成立相关部门，制作一些内容完整的试验方法精品视频课件，主要现场

演示实际操作具体步骤和注意事项，下发到各地区公司或者在中石油内网上传，让广大分析人员认真学习，努力提高各地区公司的分析水平，此项工作涉及人员较多，仪器较为复杂，需要较长时间，是个系统工程，因此建议总部早日将此项工作付诸实施。

参考文献

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[22]柴油硫含量等十四项参数实验室比对研究报告 [23]汽油辛烷值等十五项参数实验室比对研究报告

作者简介：

汪芝龙，1995年毕业于石油大学（华东）工业分析专业，现为玉门炼化总厂化验分析监测中心工程师，国家注册质量工程师，主要从事试验方法的管理与分析技术研究。