2-甲基吡啶的合成工艺

华南理工大学学报 (自然科学版 )第3 6卷第 1期 1 20 08年 1月 1J u n lo o t i a Un v r i fTe h o o y o r a f S uh Ch n i e st o c n l g yV013 N O 1 .6 .1

( trl c n eE io ) Na a S i c dt n u e i

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文章编号： 00 6X 20 )1 040 10— 5 (08 1— 3— 5 0 4

2甲基吡啶的合成工艺一邹华生潘学敏林岗(华南理工大学化学与化工学院，广东广州 504 ) 16 0

摘

要：探讨了以乙炔和乙腈为原料制备高纯度 2甲基吡啶的合成工艺，一通过实验确定

了适宜的反应条件 .结果表明，乙炔压力为 1 1 P、 . a乙炔耗用量为 7 3 2、应温度为 M . 3反 g 10、 8℃有机钴类催化剂用量为 2 0 g反应时间为 1 h时，一 0m、 2 2甲基吡啶收率可达 5 . 8 0 8%.反应生成的混合溶液经过滤、间歇精馏制得含量大于 9%的 2甲基吡啶产品.工艺操 8 .该

作简单，收率较高，具有潜在的工业应用价值 . 关键词：乙炔；乙腈； . 2甲基吡啶；化；成催合中图分类号： Q 5 . T 23 2文献标识码： A

2甲基吡啶 ( -i l e是重要的化学中问体， . 2Pc i ) on 也是精细化工的重要原料. . 2甲基吡啶可用于生产长效磺胺、抗过敏药扑尔敏、药中间体、料和饲农饲料中间体及其他领域 L8,可用于除草剂百草枯 1_还 _和杀草快. 2甲基吡啶还可用于合成特种树脂聚乙烯吡啶一

压、0 50下进行反应，过冷凝、水、馏 30~ 5℃经脱精得 2甲基吡啶，一副产物含吡啶、一吡啶、一 3甲基 4甲基吡啶、一 2甲基.一吡啶， 5乙基其特点是沸点相差太近、不易

分离、工艺要求难度大，样常常会影响 2甲基吡啶这 .的得率 J杨凤玉等¨ .在反应温度为 30o乙 8 C,醛与氨物质的量比为 3 0 2 0条件下进行研究， .:. 2甲基吡啶和 4甲基吡啶的总收率可达约 5%.一 . 0文中采用乙腈法合成 2甲基吡啶，物中含有乙腈、一产乙炔、一 2甲基吡啶以及少量苯，因产物和原料乙腈及

和 2乙烯基

吡啶中间体.者用作生产丁苯吡胶一后乳，是子午线轮胎中尼龙帘子布的粘接剂，它目前国内丁苯吡胶乳主要依赖进口，据有关资料介绍，国我目前年浸胶帘子布产量超过 2 0万吨，要 2乙烯基需 .吡啶约 1 0 50吨，- 2甲基吡啶的用量国内每年大约以

少量副产物苯沸点相差 4℃, 5通过简单处理就能得到高纯度的产品，材料利用率高，具有潜在的工业应用价值.本文对合成工艺进行了系统研究，尤其是对有机钴类催化剂的优化合成工艺进行了初步研究， 为工业化生产提供了可靠的依据.

2%的速度增加，此 2甲基吡啶国内市场潜力 5因一很大 .

目前国内外生产 2甲基吡啶的方法有：用煤 .利焦油中提取的粗吡啶，经脱渣得含水吡啶，经脱再

水、精馏得 2甲基吡啶，由于粗吡啶量有限和组 -但成复杂，且反应条件高，故该法很少使用；用乙炔采与氨在 4 0~ 0℃进行催化反应生成 2甲基吡啶， 0 50一

1实验 1 1仪器 .气相色谱仪( C0 A上海科创色谱仪器有限 G 90,公司 )色谱工作站 (连依利特分析仪器有限公；大司)色谱柱 ( V I; O—石英交联柱 02 m× 0; .5 m 3微 m)型注射器 ( 0,海医疗器械厂 )氢气发生器 1 L上；

有乙腈副产物生成；用丙烯腈与丙酮在常压下、采 8 0~10 5℃进行催化反应合成目的产物，分离后经得到 2甲基吡啶，工艺包含两步反应，率低，一该收副反应多；采用乙醛与氨经预热后进人催化反应器，常收稿日期： 0 7 1—7 20—20

作者简介：邹华生 (97 )男， 15一，博士，教授，主要从事化工技术和环境工程技术研究 .— a: eso@su.d .n Em i chzu cteu c l

第 1期 1

邹华生等：一 2甲基吡啶的合成工艺

3 5

( C -0 B,中惠普分析技术研究所 )高压釜 G D30北京；( S 1开原化工机械磁力反应釜厂 )乙腈 ( G H一，;纯度

为 50/ i,温下通入乙炔至压力升至 1 1 a 0 rm n室 ., MP

搅拌升温至 10℃, 8有机钴类催化剂用量为 20 g 0, m反应时问对 2甲基吡啶收率的影响如图 2所示 .一

>9%, 8分析纯，海科创色谱仪器有限公司 )乙上；I

炔 (星气体厂 )华 .

1 2实验步骤及内容 .将有机钴类催化剂溶解于乙腈，并加入高压釜

中，向高压釜中通乙炔气体进行反应.根据分析和初步实验，定某一特定的工艺参数 (选温度、压力、反

应时间)找出最佳催化剂用量，后在该催化剂用，然量下分别优化各工艺参数，由此得到最佳 2甲基吡 .啶的合成工艺参数，在最佳工艺参数下进行合成并 2甲基Ⅱ啶的稳定性平行实验 .一比反应后的混合液经2 4 6 8 l l l l l 2 2 0 2 4 6 8 U 2

过滤将催化剂残渣滤除，滤液进行间歇精馏 .中间产物和产品采用气相色谱进行定性、定量分析.娶

反应时间/} l

图 2反应时间对收率的影响F g 2 I fu n e o e cin tme o h il i . n e c fr a to i n t e yed l

2结果与讨论

如

∞

如

加

m

0

由图 2可见，随着反应时间的增加，- 2甲基吡啶的收率随之增加 .应 8h 2甲基吡啶的收率为反，一 4 . 0,应 1时， -基吡啶的收率可达 7 2%反 2h 2甲

2 1催化剂用量对 2甲基吡啶收率的影响 .一在高压反应釜中加入 10 L乙腈，拌器转速 0 m搅为 50/ i,温下通乙炔至压力升至 1 I a搅 0 rm n室 ., MP

5.3,比 1 h时收率低 06%, 33%仅 6 .8由此可见反应时间超过 1 h后，-吡啶的收率增加很小， 2 2甲基可能是由于反应时间长，反应增多，产物苯的量增副副加.因此，为 1 h为最佳反应时间.认 2

拌升温至 10, 8℃反应 1 h改变有机钴类催化剂用 2,量，实验结果如图 1示.所6 0

5 0

2 3反应温度对 2甲基吡啶收率的影响 .一在高压反应釜中加入 10m 0 L乙腈，拌器转速搅为 50/ i, 0 rm n室温下通乙炔至压力升至 1 1 a反 ., MP应 1 h在 2 0 g机钴类催化剂催化下搅拌升温， 2, 0m有 实验结果如图 3所示 .5 5

4 0

碍 3 O2 O

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4。 3 5

催化剂用！/ ￣mg

图 1催化剂用量对收率的影响 F g 1 I fu n e o aMy e o a e o h il i . n e c fc t z rd s g n t e yed l2 0 1 5 1 0 5

由图 1可见，有机钴类催化剂用量增加时，当

2甲基吡啶的收率显著增加， .但增加到 2 0 g以后， 0m 继续增加催化剂的量，. 2甲基吡啶的收率反而有下

O I 40

10 6

1 0 8

2 0 0

2 20

降的趋势，可能是因为有机钴类催化剂用量增多这引起了催化剂中毒 .因此，机钴类催化剂最佳用量有为 20 g 0m.

反应温度/ ￣ C

图 3反应温度对收率的影响Fi 3 I l e eo e e au e o h il g. nfu nc ftmp r tr n t e yed

2 2反应时间对 2甲基吡啶收率的影响 .一在高压反应釜中加入 10 L乙腈， 0m搅拌器转速

由图 3可见，反应温度不同，一吡啶的收率 2甲基不同.反应温度低于 1 0时，. 8 2甲基吡啶的收率随

华南理工大学学报 (然科学版)自

第3 6卷

着温度升高迅速增加，反应温度达 10 8℃后，速缓增

5 O 5 O 5 O 5 O 5 O 5 O

表 2正交实验结果

慢.而是副产物苯的含量随着温度升高迅速增加，反再增加温度不利于目标反应，因此，确定最佳反应温度为 10℃. 8

T b e 2 Re u so r o o a x e me t a l s h fot g n le p r ns h i

2 4乙炔压力 …… 此处隐藏：10912字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……