循环水中总磷、有机膦含量的测定

参考国家标准执行

循环水中总磷、有机膦含量的测定

1. 方法提要

在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）含量；然后再减去正磷酸（以PO43-计）的含量，计算出有机膦含量。

2. 试剂和材料

2. 1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备液：1ml溶液含有0.500mg PO43- 。 称量0.7165g（精确至0.0002g）预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。

2. 2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO43- 。 吸取20.00ml磷酸盐标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。

2. 3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月。

2. 4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于50ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期15天。

2. 5 硫酸：（CH2SO4）=1mol/L溶液。

2. 6 过硫酸铵：2.4%溶液，储存期7天。

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3. 仪器、设备

一般试验室用仪器。

3. 1 分光光度计：波长范围400～800nm。

3. 2 可调电炉：800W。

4. 分析步骤

4.1 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制

取7个50ml容量瓶依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml磷酸盐标准溶液，各加入20ml水、5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于25℃～30℃下放置10分钟，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以磷酸盐（以PO43-计）含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4. 2 测定

4.2.1 总磷含量的测定

吸取20.00ml水样于50ml比色管中，加入1ml硫酸溶液、5ml过硫酸铵溶液，在沸水浴中加热30分钟，取下冷却至室温，然后全部移至50ml容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液。用水稀释至刻度，摇匀，在25℃～30℃下放置10分钟。

使用分光光度计，用1cm比色皿，在710nm波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.2.1 正磷含量的测定

吸取20.00水样于50ml容量瓶中，加入20ml水、5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25℃～30℃下放置10分钟。

使用分光光度计，用1cm比色皿，在710nm波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

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5. 分析结果的表述

5.1 水样中总磷酸盐（以PO43-计）含量（X0）按下式计算：

X0 = a×1000 ，mg/L V式中：a—从工作曲线查得试液中总磷酸盐的量，mg； V—吸取水样的体积，ml。

5.2 水样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（X1）按下式计算：

X1 = a1×1000 ，mg/L V

式中：a1—从工作曲线查得试液中正磷酸盐的量，mg；

V—吸取水样的体积，ml。

5.3 水样中有机膦（以PO43-计）含量（X2）按下式计算：

X2 = X0 – X1 ， mg/L

6. 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.30%。