岛津液相色谱仪维护教材1

岛津液相色谱仪维护教材岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心

第一部分

液相色谱故障排除经验液相色谱常见问题

液相色谱简易流程图色谱柱 柱温箱 废液

输液泵 溶剂

进样器

检测器

数据处理

1.等度系统1 2 3 4 5 6 7 储液瓶 脱气机

泵单元手动进样器 色谱柱 检测器 废液瓶

2.低压梯度系统1 2 3 4 5 6 7 8 9 储液瓶 脱气机 低压梯度单元 泵单元 混合器 自动进样器 色谱柱 检测器 废液瓶

3.高压梯度系统1 2 3 4 5 6 7 8 储液瓶 脱气机 泵单元 混合器 自动进样器 色谱柱 检测器 废液瓶

液相色谱故障排除经验 故障的确定 —至少要重复出现两次以上 初步判断故障引起的原因 —方法或硬件

由经验或平时的积累确定故障原因 —平时做好观察和记录 当不能确认故障原因时 —采用排除法逐一考察可能引起故障的因素 确定故障能否自行处理 —不要贸然拆卸不熟悉的部件

常见故障因素仪器环境： —实验室的温度、湿度、酸度等 —实验室震动、灰尘等问题 —电源及地线问题 使用条件： —流动相(pH值、均匀度、气泡等) —样品(样品分解、氧化、样品溶剂等) —色谱柱(污染、堵塞、塌陷等) 硬件问题： —输液泵 —进样器 —检测器

日常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命 常做的保养 —保证仪器的使用环境(经常清洁仪器，尤其是灰尘) —泵的保养(使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里) —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70%以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。

液相色谱常见问题压力异常(偏高、波动)

漏液

保留时间漂移

基线问题(漂移、噪声)

峰形异常

压力压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下(流动相、流速、温度等)的 压力显示值。

压力高首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞 色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择 合适的清洗溶剂。 系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向 前进行排除。

容易发生堵塞的部件 保护柱及色谱柱 线路过滤器 混合器过滤组件

管路连接处进样器 检测器流通池

压力低如果压力为零： 泵头中没有液体，

充满气泡 单向阀完全堵死 柱塞杆折断 压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)

如果有压力但是压力比正常时低： 漏液 单向阀堵塞

压力波动压力在短时间内剧烈波动。泵头中有气泡

单向阀脏柱塞密封圈漏液

经常漏液的部件泵： 柱塞密封圈 排液阀

手动进样器：转子密封圈磨损 检测器： 流通池窗口(垫片损坏、透镜破碎) 接头处漏液：(接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配)