直接火焰原子吸收法测定牛奶中钙含量(3)

2004中国卫生检验杂志2009年9月第19卷第9期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Sep2009;Vol19 No9

=化学测定方法>

直接火焰原子吸收法测定牛奶中钙含量

曹惠君,李敏

(北京市西城区疾病预防控制中心,北京 100011)

[摘要] 目的:采用直接火焰原子吸收法测定牛奶及含乳饮料制品中钙含量。方法:针对牛奶及含乳饮料制品,采取样品不经消化处理,直接用氧化镧溶液定容,火焰原子吸收分光光度法测定其钙含量。结果:测定方法精密度(n=6)测定

结果的相对标准偏差小于210%,回收率(n=6)测定结果为:加入014mg,回收率在9019%~10517%之间,加入018mg,回收率在9317%~10815%。与标准方法的比较,经均值t检验,差别无显著性。选取不同钙含量的样本,按本方法测定其钙含量,检测结果均与样品包装标示值相符。结论:本方法样品前处理简便、节省实验时间,结果准确可靠,适合实验室大批量牛奶及含乳饮料制品中钙含量的测定。[关键词] 牛奶;钙;原子吸收;直接进样[中图分类号] O657

[文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2009)09-2004-02

Directdeterminationofcalciuminmilkbyflameabsorptionspectrometry

CAOHui2jun,LIMin

(XichengCenterforDiseaseControlandPrevention,Beijing100011,China)

[Abstract] Objective:Toestablishadirectmethodfordeterminationofcalciuminmilkordailydrinksbyflameatomicabsorp2tionspectrometry(FAAS)1Methods:Bydirectlydilutedwithlanthanunoxidesolution,thecalciuminmilkordailydrinkswasdeterminedbyFAAS1Results:TheRSD(n=6)ofthismethodwaslessthan210%,thespikedrecoverieswereintherangeof9010%~10517%(014mgcalciumwasspiked)and9317%~10815%(018mgcalciumwasspiked),respectively1Comparingwiththestandardmethod,nosignificantderivationwasfoundbyT-test1Bythismethod,somerealsamplesweredetermined,thecalciumcontentwereveryclosetothevaluelistedinthepackage1Conclusion:Thismethodiseasilyoperating,time-savingandaccurate,soitisverysuitableforroutinevolume-tests1[Keywords] Milk;Calcium;Atomicabsorptionspectrometry;Directsampling 食品中钙的测定方法,国家标准GBT5009192-2003中主要采用原子吸收分光光度法和滴定法[1],但样品均需消化处理。由于牛奶中蛋白质、钙含量较高,消化处理时较烦琐。本实验尝试牛奶及含乳饮料样品不经消化处理,直接用氧化镧溶液定容,火焰原子吸收分光光度法测定,取得较满意的实验结果,精确度、准确度较为理想,方法简便、省时省力,结果准确。

1 材料与方法111 仪器与试剂

11111 原子吸收分光光度计(日立Z-5000型)。11112 20g∕L氧化镧溶液(色谱纯)。11113

钙标准溶液(国家标物中心):使用时稀释成

100Lg/ml标准应用液。

111.4 火焰原子吸收参考条件:波长42217nm,灯电流715mA,乙炔气流量214L∕min,空气流量15L∕min,狭缝

[作者简介] 曹惠君(1963-),女,大本,副主任技师,主要从事

理化检验工作。

宽度113nm,灯头高度610nm,塞曼背景扣除方式。112 实验方法

11211 实验原理 试样用20g∕L氧化镧溶液定容,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收42217nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量。

11212 标准系列配制 取钙标准应用溶液配制成0100、2150、5100、1010、1510、2010mg/L的钙标准系列,待测定用(稀释液为20g∕L氧化镧溶液)。

11213 样品处理 准确称取015~110g牛奶样品,用20g∕L氧化镧溶液定容至一定体积。(视含钙量而定)通常为250ml。

11214 分析测定 将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,分别测定标准系列、空白对照及样品。11215 结果计算 C=式中:

C)牛奶中钙的浓度,mg/100gc1)测定用试样液中钙的浓度,Lg/mlc0)试剂空白液中钙的浓度,Lg/ml

(c1-c0)@V@f@100

m@1000

中国卫生检验杂志2009年9月第19卷第9期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Sep2009;Vol19 No92005

V)试样定容体积,mlf)稀释倍数2 结果与讨论211 精密度测定结果

分别取两种不同钙含量的样品,于不同时间分别测定6次,结果见表1。结果表明此方法精密度测定结果的相对标准偏差(n=6)小于210%,符合GBT5009192-2003中小于10%的要求。

表3 本法与国标法比较

样品编号消化测定值(mg∕100g)直接稀释测定值(mg∕100g)1号2号3号4号5号6号661675410066179119108141116105123711135314664141120147145102106149表1 精密度测定结果(n=6)

样品测定结果(mg∕100g)

平均值mg∕100g

RSD(%)10915106161081711014107121081910816113161151621416515161171601916312

16215

110

212 回收率测定结果

为考察方法的准确度,选取不同钙含量的样品,分别加入不同量的钙标准,测定其回收率。于不同时间分别测定6次,结果见表2。结果表明此方法回收率测定结果为:加入014mg,回收率在9019%~10517%之间,加入018mg,回收率在9317%~10815%,结果满意。

表2 回收率测定结果(n=6)

本底值加标量(mg/100g)(mg)回收率(%)

10815

0140991095181021110815901996110180

9814981310510101199919971616211

01401051710119104141011110311104170180

1041210516931798131011610815

213 与标准方法的比较

选取不同浓度的样品分别采取直接氧化镧定容与湿法消化进行前处理后测定,结果见表3。经均值t检验,t=0197,查t界值表,得P>0105,说明两种方法差别无显著性。214 实际样品的测定

选取不同钙含量的样本,按前述方法测定其钙含量,并与样品包装上的标示值比较,测定结果均与标示值相符。结果见表4。

215 实验中注意问题

21511 实验用氧化镧稀释液,最好选用色谱纯,防止测定时的干扰。

21512 取样量、定容体积与样品标示值相关。标示值高,可采取少取样品、加大定容体积进行测定,使样品稀释液中钙含量在标准曲线范围内。

7号1111291101428号1101881121019号11415411414310号12415812316811号

11316011012912号

118130

120100

表4 实际样品测定结果

样品号测定值(mg∕100g)

标示值(mg∕100g)

1661740-802541040-80311911\1154661860-8051221206

126

\120

21513 样品测定时,每测定一个样品稀释液后即测定空白溶液,以保证检测结果准确。3 小结

此方法样品前处理简单操作简便,方法准确性好,节省实验时间,适合实验室大批量样品测定。

[参考文献]

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(收稿日期:2009-06-25)