水果中葡萄糖含量测定
水果中葡萄糖含量测定
一、实验目的1、学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方 法 2、学会标准溶液的配制及标定
3、严格控制滴定条件
二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖 (C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次 碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3恢复成 I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的 含量。涉及到的反应如下: 1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI: I2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H2O 2) C6H12O6与 NaIO定量作用: C6H12O6 + NaIO =C6H12O7 + NaI 3)C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化 反应: 3NaIO = NaIO3 + 2NaI 4)在酸性条件下: NaIO3 + 5NaI + 6HCl =3I2 + 6NaCl + 3H2O 5)析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定: I2 + 2Na2S2O3= Na2S4O6 +2NaI
三、实验所需仪器、试剂仪器: 水浴锅、番茄水果试样、搅拌机、容量瓶、玻璃 棒、胶头滴管、烧杯、量筒、电子天平、移液管、 小纸片、洗耳球、烧杯、干燥的纱布、锥形瓶、 酸碱滴定管 试剂: 0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液、0.03000mol/L的 I2标准溶液、重铬酸钾、无CO2的蒸馏水、3mol/L 硫酸溶液、0.5mol/L的NaOH溶液、0.5mol/L硫酸 溶液、淀粉指示剂、碘化钾、甲基红指示剂、 NH3·H2O、1:8的硫酸
四、实验步骤1、0.1000mol/LNa2S2O3溶液标定(1)精密称取基准物K2Cr2O7约1.2g搅拌使完全溶解,定量转 移至250.0ml容量瓶中,稀释定容,摇匀。(2)准确移取K2Cr2O7溶液20.00ml3份分别于锥形瓶中,各加 无CO2的蒸馏水25ml,1:8的硫酸15ml,碘化钾7.5ml,摇匀,密 封,在暗处放置10min。
(3)各加无CO2蒸馏水50ml,用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时(淡黄色),加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失, 溶液呈亮绿色,即为终点。
(4)记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。
2、0.03000mol/LI2标准溶液的标定 0.03000mol/L的I2标准溶液已配制好,待标定。标定:用已标定的Na2S2O3 准确移取20.00mlI2溶液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸 馏水稀释, 用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至黄色,加2ml淀 粉溶液,
继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点,平行测定三次,计算 I2溶液的浓度。
3、试样处理取番茄水果试样500g,需去皮、去柄、去核,切成块状, 置于搅拌机中捣碎并混匀。
准确移取150.00ml番茄滤液至容量瓶中,先加2/3无CO2 蒸馏水,稀释定容为250.0ml溶液。
然后倒入到烧杯中加3mol/L的硫酸溶液10ml在75 ~80℃ 的水浴上加热30分钟。冷却后备用。
4、滴定准确移取已制备好的滤液20.00ml于锥形瓶中,加一滴甲 基红,再滴加NH3·H2O使红色褪去,使溶液呈中性 加入I2标准
溶液40.00Ml,在不断振摇的情况下滴0.5mol/L 的NaOH溶液5ml,密封,在暗处放置10分钟
然后加0.5mol/L硫酸溶液6ml,摇匀,加25ml无CO2蒸馏水, 再加淀粉指示剂2ml,用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时, 继续滴定至蓝色消失,即为终点。记录所消耗标准溶液的体积,平行3次。
mK2Cr2O7CNa2S2O3 =VNa2S2O3
·20.00 250 ·MK2Cr2O76000
C
Na2S2O3·
V
Na2S2O3
CI =2
2V I2
(CI2VI2-1/2CNa2S2O3VNa2S2O3)·M/1000 P= 150.00×20.00 250.0
七、数据记录与处理1、 Na2S2O3标准溶液的标定:
1 Ⅰ Ⅱ39.8592 38.6544 1.2248 17.38 0.1151 17.42 0.1148 0.1151 17.35 0.1153
测定次数 倾出前WK2Cr2O7 (g)
Ⅲ
Na2S2O3标 准 溶 液 的 标 定
倾出后WK2Cr2O7 (g)
mK2Cr2O7质量(g)消耗Na2S2O3的体积V(ml) CNa2S2O3mol/L
CNa2S2O3mol/L
绝对偏差di绝对平均偏差d
0
-0.0003000
0.0002000
0.0001667 0.14%
相对平均偏差Rd(%)
1、 Na2S2O3标准溶液的标定:
2
测定次数倾出前WK2Cr2O7 (g)
Ⅰ
Ⅱ39.8592
Ⅲ
Na2S2O3标 准 溶 液 的 标 定
倾出后WK2Cr2O7 (g)
38.63441.2248 17.59 17.60 17.65
mK2Cr2O7质量(g)消耗Na2S2O3的体积V(ml)
CNa2S2O3mol/LCNa2S2O3mol/L
0.1137
0.11360.1135
0.1133
绝对偏差di绝对平均偏差d
0.0002000
0.0001000
-0.0002000
0.0001667 0.15%
相对平均偏差Rd(%)
第一次数据CNa2S2O3 mol/L CNa2S2O3 mol/L
第二次数据 0.1135
0.1151
0.1143
2、碘的配制和标定
120.00 9.35 0.02672 20.00 9.32 0.02663 20.00 9.28 0.02652
I2 标 准 溶 液 的 标 定
I2的体积消耗的体积VNa2S2O3 (ml) CI2(mol/L) CI2(mol/L)
0.02662 0.0001000 0.00001000 -0.00010000.00007000 0.26%
绝对偏差di绝对平均偏差d 相对平均偏差Rd (%)
2、碘的配制和标定
220.00 20.00 20.00
I2 标 准 溶 液 的 标 定
I2的体积消耗的体积VNa2S2O3 (ml) CI2(mol/L)CI2(mol/L) 绝对偏差di 绝对平均偏差d 相对平均偏差Rd (%)
9.250.02643
9.200.02629 0.02629
9.150.02615
0.0001400
0 0.00009333 0.36%
-0.0001400
第一次数据 CI2 mol/L CI2 mol/L 0.02662
第二次数据 0.02629
0.02646
3、葡萄糖含量的测定
水 果 中 的 葡 萄 糖 的 含 量 测 定
水果稀释液的体积 消耗I2的体积V(m l) P(g/L) P(g/L) 绝对偏差di 绝对平均偏差d 相对平均偏差Rd (%)
20.00
20.00
20.00
20.00
9.210.007981
9.220.007972
9.12
9.18
0.008058 0.008006
0.008004-0.00002300 -0.00003200 0.00005400 0.000002000
0.00002775 0.35%
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