顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

知识与经验

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

隋雪燕

(烟台大学应化系,烟台264005)

张宏志,陈 磊,宋 元

(烟台出入境检验检疫局)

中图分类号:O657.7 文献标识码:B 文章编号:1001 4020(2002)03 0143 01

果汁中乙醇含量的高低,是果汁质量的重要指标。目前国内大多采用国标法测定,即重铬酸钾氧化 硫酸亚铁铵滴定法。该法花费时间长,条件不易

控制。由于果汁一般都比较粘稠,因此不能采用直接气相色谱法测定。应用顶空气相色谱法测定果汁中乙醇浓度,至今未见国内外文献报道。该法在限定温度条件下,高沸点的组分不进柱,对色谱柱的污染少,从而延长色谱柱的使用寿命。利用本法可以进行自动分析,从而节省分析时间,尤其适用于成批量样品的测定。本法操作简单,条件易于掌握,线性范围宽,准确度和精密度高。

中,封好瓶塞,放入顶空进样器内,按下START键,测量其峰面积,分别绘制峰面积对乙醇浓度的标准曲线。

1.2.2 样液的测定

称取果汁样品10.000g于20ml汽化瓶内,封好瓶塞,按上述步骤测定。以所得的峰面积在标准曲线上求得样液中乙醇的浓度。

2 结果与讨论

2.1 顶空进样器炉温的影响

在不同的温度下测定样品的峰面积,其峰面积随着温度的升高而增高,但是温度不能超过水的沸点100!,温度过高会给精密度带来不利影响,因此将温度选在80!。被测组分浓度在测定限附近时,温度选在90!。

2.2 汽化瓶内样品平衡时间的影响

将炉温定于80!,在不同的平衡时间内分别测定。为保证体系充分平衡,本法选定平衡时间为15min。

2.3 充压时间的影响

将样品在80!时平衡15min,在不同的充压时间下分别测定。考虑到灵敏度因素的影响,将充压时间定在0.50min。

2.4 进样线圈充满时间的影响

在选定的测定条件下,在不同的线圈充满时间下分别对样品进行测定。考虑灵敏度因素的影响,选择线圈充满时间为0.05min。2.5 分流比的影响

经过多次试验确定了对不同浓度范围内的样品进行测定时,应采用不同的分流比:在0.01~0.05g kg-1浓度范围内宜采用不分流进样;在0.1~0.5g kg浓度范围内,分流比为10 1;在1~10g kg-1浓度范围内宜将分流比定为20 1。2.6 线性关系和测定限

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1 试验部分

1.1 仪器与试剂

HP 5890 气相色谱仪,HP7694顶空进样器(美国惠普公司)

DWK 1空气压缩机(北京宏科飞仪器仪表有限责任公司)

浓缩苹果汁(基体):烟台源通果汁有限公司,该公司生产的苹果汁中乙醇含量低于本法测定限。

无水乙醇(色谱纯)

乙醇标准储备液:称取无水乙醇10.000g于100ml容量瓶中,用浓缩果汁基体稀释至100 000g,摇匀。配置成浓度为100g kg的乙醇储备液。

乙醇标准工作液:称取适量的标准储备液,用浓缩果汁基体配置成0.01~0.05g kg-1,0.1~0 5

1

g kg-1,1~10g kg-标准工作液。

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1.2 试验方法

1.2.1 标准曲线的绘制

根据试样中被测乙醇含量,等量称取不同浓度的乙醇标准工作液系列各10.000g于20ml汽化瓶

收稿日期:2000 06 08

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

VOLHARD法测定2 甲基咪唑

施先义

(广西河池民族工业中专学校,河池547000)

中图分类号:O655.2 文献标识码:B 文章编号:1001 4020(2002)03 0144 01

2 甲基咪唑是医药原料药甲硝唑(MTZ)的关键中间体,而MTZ被世界卫生组织推荐为抗厌氧菌的首选药物,也被我国列为基本药物之一。对于2 甲基咪唑的测定,未见有报道,据笔者所知,很多生

产厂家及用户是利用其水溶液是碱性这一性质,用酸标准溶液滴定。由于在工业生产过程中会产生咪唑等其它碱性杂质,这些杂质在滴定时均会消耗部分酸标准溶液,而使结果偏高。

本文采用过量硝酸银溶液与2 甲基咪唑反应生成水不溶性银盐,然后以铁铵矾作指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,试验结果满意。1 主要试剂

2 甲基咪唑纯品:重结晶法提纯硝酸银标准溶液:0.1mol L硫氰酸铵标准溶液:0.1mol L-冷后过滤,滤液用6mol L

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1

完全后过滤,用少量稀氨水(1+99)洗涤沉淀,滤液用刚煮沸并已冷却的浓硝酸中和,再过量3~4ml,冷至室温,用硫酸铁铵作指示剂,在用力摇动下,用硫氰酸铵标准溶液滴定至稳定的淡红色。同时作空白试验。3 测定条件

(1)沉淀时间 试验表明,沉淀反应时间需45min以上,并经常摇动。

(2)滤纸 采用慢速滤纸过滤沉淀,才能得到满意结果。

4 分析结果

样品分析结果对比见表1。

表1 样品分析结果

样品重结晶样品

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酸滴定法w(%)99.8093.0892.86

本法w(%)99.8091.4290.97

硫酸铁铵溶液:称28g晶体溶于80ml热水中,

HNO3稀释至100ml。

2 试验方法

准确移取硝酸银标准溶液50.00ml于400ml烧杯中,加入2mol L-1氢氧化钠10ml,然后滴加氨水至沉淀溶解并过量3ml。

准确称取样品0.3g于上述的银氨溶液中,反应

收稿日期:2000 06 10

从表中可以看出,经重结晶样品,由于不含杂

质,酸标准溶液滴定法与本法测定结果是一致的,而工业品用酸标准溶液滴定法测定则存在较大的误差。

在确定的最佳试验条件下,对不同浓度的乙醇标准工作溶液进行测定,其回归方程为S=2.98#105C(g kg-1)+754,相关系数为0.999。在0.01~10.0g kg

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向果汁基体样品中加入乙醇标准工作溶液,测得结果见表1。

表1 样品中乙醇的回收试验与方法精密度

序号12

样品量0.00960.0096

加入量0.010.50

测得总量0.01920.4896

回收率(%)96.096.1

RSD(%,n=10)

4.23.5

( /g kg-1,n=3)

范围内,果汁中乙醇含量与相应的峰

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面积值呈良好的线性关系。测定限为0.01g kg2.7 样品分析

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