TiO2_石墨烯复合材料的合成及光催化分解水产氢活性(2)

图在 2 6 4处出现 T (0 0 2 )的特征衍射峰经氧化后石墨的 f0 0 2 1的特征衍射峰消失在 1 2 5处出现了..

0

.

.

Win

.

C IT I

)样品先超声 15

in

,

然后通 N吹扫 30.

G O (图 2 (A _b )1的 f0 0 1 )的特征衍射峰

.

这表明石墨粉几,

,

再置于光源下开始光催化反应.

在磁力搅拌一

乎全部被氧化成 G O复合光催化剂的GO还.

.

图 2 (B )为 G S s fa l和 T i O/ S s fb) G

下连续光照 2 h每 20.

a r

in

从石英反应瓶中采集

XR D

图

.

由图0

2 (B a 1可以—

看出经.

次气体样品通过气相色谱进行心含量的定量分

原得到的 G S s在 2 6附近出现了 f0 0 2 1的宽衍.

析 N'做载气.

.

射峰为典型的石墨结构说明在还原

过程中出现再次石墨化现象与文献报导的,一

1 4 2. .

可见光光解水制氢实验

致 p Q3".

.

图 2 (B b 1是—

将度为50

1 4 1..

中的紫外可见光通过光学滤光片滤一

T i O,/ S s G.

复合光催化剂的, 0

XRD

图对照 P D F卡片可T i O,

掉紫外光得到波长大于m

400. .

n m

的可见光

.

辐射照

G看出所制得的 T iO/ S s复合材料中的,.

为锐钛图中没

W

一

.

c m

2.

重复 1 4 1的步骤对样品进行可.

矿晶型在 2 5 3出现锐钛矿 T i O,的 f 1 0 11晶面衍射

见光照射下光解水制氢活性的评价

峰

.

同时在.

T i O,/ S s G.

复合光催化剂的

X RD

22 1.

结果与讨论样品的晶相结构分析

有出现 G S s的衍射峰,

这可能是由于衍射峰重叠的.

原冈文献中也有这方面的报导例.

为避免衍射峰重,

叠的影响由锐钛矿型 T i O的 (2 0 0 )晶面衍射峰根,

利用石墨粉根据 HurA l

m m e r s

法可制得氧化石z, J

据谢乐公式计算出

T iO,

的平均粒径为

11

il m

.

(a )J

(0 0 1 )

人10 20 3020/ (.

五4040 2 0/(.

50

60

70

)—

) b )~ X R D图

图 2F ig 2.

石墨粉 (AX R D patte

—

a

)氧化石墨 (A -h )以及石墨烯 (B a )和,

T i O:/ S s G

(Ba n

-

r n

o

f g r a p hite po

w

de

r

(A

—

a

)

,

G O (A -b ) G S s,

(B

—

a

)

G d T i0 2/ S s

(B

-

b)

2 2.

样品的微观形貌分析

过程中再石墨化造成的与,

XRD

结果吻合28, 34

.

图中不

图 3分别为所制得的氧化石墨 (a )和石墨烯 (b ) G的扫描电镜照片以及 T i O:/ S s光催化复合材料 (c )的透射电镜照片由图 3 (a )和 (b )可以看出氧化石墨.,

平整的具有,

一

定层状结构的褶皱的片状分别为氧,

化石墨和石墨烯与文献报导的相符[,,

35].

由图 3 (c )

可以看出 T i O:/ S s形成的复合材料中 T i O:为纳 G,

经还原后得到的石墨烯片层变厚可能是由于还原,

米级球形颗粒粒径在.

11

n m

左右与 X R D结果.

一

图 3F ig 3.

G氧化石墨 (a)和石墨烯 (b)的扫描电镜图以及 T i O z/ S s (c )的透射电镜照片 S E M ima

ge

s

o

f GO

(a )

a n

d GSs

(b )

a n

d T E M im

a

ge

o

f T i0 2/ S s G

c o m

p o s ite

(c )

光催化

10 96

无

机

化

学

学

报

第2 5卷

致 .图 3c中看不出明显的石墨烯片,明 TO纳 f 1表 i

米颗粒与石墨烯较好的复合在一起 .利于光生电有子空穴对的分离23紫外一 .可见漫反射光谱分析

图 4为 P 5a以及 TO/ S 2( ) i, s复合材料 f) G b的紫外一可见

漫反射谱 .由图可以看出, i S复合光 TO/ s G催化剂较 P 5在可见光区域有明显吸收 .吸收边 2但几乎没变由此可以看出石墨烯和 TO复合后并没 i

有降低 TO半导体的带隙石墨烯属于碳材料的一 i,种 .i, S复合光催化剂在可见光区域的吸收也 TO/ s G可能是由于复合材料中的石墨烯引起的[ 3 6 1

2 0

4 0

6 0

8 O

lO 0

1O 2

f mi/ n

—gT\ 0 1

A0 1矗

qo《 g

t I二.一 u臣 c I一 .} _I量\ ol 0 王 T n0 O 8 6 4 2 0

加

坨

8

4

2 0

40

6O

8O

10 O

l 20

t/m l o

W a ee t v l ng h/nm

( ) m u t f v l dH vr i e ( ) 2 v lt nrt o e m A A o n o ov 2 e m;B H o i e v r i e e e o t e u o a t

图 4 P 5() TO/ S ()紫外一见漫反射光谱 2 a和 i: s b的 G可Fg4 U Vi DRSo 2 a a dTO2G s i. V— s f 5 f) n i/ S P

图 5紫外一见光照射下 . 2 a及 TO/ S复合 可 P 5( 1 i s G光催化剂 f的光解水产氢活性 b 1Fg5 P ooaayi H2 v lt n o 2 a a dT O2 i. h tctlt oui fP 5() n i/ c e o

cm oi b o pse() t

2 T O/ s复合材料的光催化分解水制氢性能 . 4 i GS

G s o p sepooa l tb u dr V Vs S m oi h t ty () n e— i c t eas U lh rdai Ia i c: 5 W·mz i tr i o r da e 10m c - g ia t n(r n )

对 TO/ S复合材料的光催化制氢特性进行 i, s G了初步研究 . 5A为样品在紫外一见光照射下图 (1可光解水产氢量随照射时间的变化曲线 .由图 5A可 f1以看出 .着照射时间的延长 .随光催化分解水的产氢量逐渐增大 .光照 2hTO/ S光催化分解水的 i, s G产氢量达到 1. m l 72 o,远大于 P 5的产氢量 (. 2 90

可能是由于 TO/ S复合材料中,墨烯的引入提 i s G石高了电子的传导以及电子一空穴对的分离 .没有改变 TO的禁带宽度;而 TO/ S复合光催化剂在 i i G s

可见光区域的吸收可能源于复合材料中的 C深入 的研究还在进行中

I 1图 5B为样品光催化分解水产氢速率随时间~ ) mo . f)的变化曲线 .由图 5B可以看出, i, S f) TO/ s的光解水 G

3结论 我们的实验初步证实了石墨烯的引入有利于提高 TO i的光催化分解水制氢活性 .在紫外一 可见光照射下, i, S合光催化剂的光解水 TO/ s复 G制氢活性是 P 5的光解水制氢活性的近两倍 . 2复合材料中的石墨烯可以传导光照 TO产生的电 i,

产氢速率为 8 m卜h P 5的光催化分解水产氢 . 6 o~,2速率为 45I 1h .随着光照时间的延长,i, .~ .~且 mo TO/ G s的光解水产氢速率几乎不变 .明 TO/ S

在 S说 i,G s光照 2h内具有良好的稳定性 以上结果表明,墨石

烯在 TO/ S复合材料中可以很好的抑制光生电 i, s G

子一穴对的复合 .提高电子传导到光催化剂表面空

子,提高电子空穴对的分离效率 .从而提高紫外一见光下 TO/ S可 i, s复合材料的光解水制氢活 G性 .紫外一见漫反射谱 …… 此处隐藏：3679字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……