安捷伦7890A的操作规程
7890的基本入门操作方法,供新手参考。
我自己编写的安捷伦7890A的操作规程,已经在公司内部执行
看过不要忘记给个好评哦
1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围:适用于 Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者:操作者。
4、 程序:
4.1 操作前准备
4.1.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各 放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺 母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较 高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节
4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气 启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作
4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的 (Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法
4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分
流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输 入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。
4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。
4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。
4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度 N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”:
4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK”
4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
4.2.2.8.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”。
4.2.2.9 如果在4.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”(数据采集)。完成后单击“OK”。
4.2.3方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
4.2.4 单个样品的方法信息编辑及样品运行
4.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,
7890的基本入门操作方法,供新手参考。
并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信 息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。 注:Manual--每次做样之前必须给 出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。
Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。
4.2.5 待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据
4.3 数据处理
双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。
4.3.1 查看数据
4.3.1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。
4.3.1.2 选择方法。单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。
4.3.2 积分
4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想,再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。
4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。
4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复4.3.2.1和4.3.2.2,直到满意为止。
4.3.3 建立新校正标准曲线
4.3.3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”。
4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。
4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级),和“Amount”(含量),或者接受默认选项,单击“OK”。
4.3.3.4 如果4.3.3.3中没有输入“Amount”(含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound”(化合物名称)。
4.3.3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复4.3.3.4步骤。
4.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复4.3.3.5步骤。
4.3.3.7 方法储存。单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人。
4.4 关机
4.4.1 仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。将 工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
4.4.2 做好使用登记。
4.5 系统日常维护保养程序
4.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护。
4.5.2 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品 …… 此处隐藏:2400字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……
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