银杏黄酮提取和精制工艺的研究

化学工程师

Ｃｈｅｍｉｃａｌ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒ

２０１１年第４期

文章编号：１００２—１１２４（２０１１）０４－００６０－０３

工

程师园

银杏黄酮提取和精制工艺的研究

韩学哲，王东双，安晓东，连运河

（１．河北省天然色素工程技术研究中心．河北邯郸０５７２５０；２．晨光生物科技集团股份有限公司．河北邯郸０５７２５０）

地

摘要：利用乙醇一水混合溶剂循环提取银杏叶中银杏黄酮。通过实验对提取工艺的条件进行了优化：提取溶剂为７０％的乙醇。提取温度６５℃，固液比为１：５，提取遍数为３遍。对银杏黄酮精制—ｒ艺进行了研究，实验确定了使用ＤＩＯＩ大孔树脂，上柱液调ｐＨ值为５，乙醇解析可得到含量为２４％的精制银杏黄酮。

关键词：银杏叶；黄酮；循环提取法；精制中图分类号：Ｒ９１４．４

Ｓｔｕｄｙ

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文献标识码：Ａ

ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇａｎｄｒｅｆｉｎｉｎｇＧｉｎｋｇｏｆｉａｖｏｎｏｉｄｓ

Ｘｕｅ—ｚｈｅ，ＷＡＮＧＤｏｎｇ－ｓｈｕａｎｇ，ＡＮＸｉａｏ—ｄｏｎｇ，ＬＩＡＮＹｕｎ－ｈｅ

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Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，ＨａＭａｎ０５７２５０，Ｃｈｉｎａ；

２．ＣｈｅｎｇｕａｎｇＢｉｏｔｅｃｈＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｎｄａｎ０５７２５０。Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＦｌａｖｏｎｏｉｄｓＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ

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ｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍＧｉｎｋｇｏｈａｆｃｉｒｃｕｌａｒｌｙｂｙｕｓｉｎｇｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｏｆｅｔｈａｎｏｌ

ｗａｔｅｒ．

ｏｐｔｉｍｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ：ｅｔｈａｎｏｌ７０％：ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａ－

６５℃；ｓｏｌｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ１：５；ｎｕｍｂｅｒｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｓ：３．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｔｕｄｉｅｓｔｈｅｒｅｆｉｎｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｏｆ

ｍａｅｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎ，ｔｈｅｆｌｕｉｄｃｏｌｕｍｎｓｈｏｕｌｄｂｅ

Ｇｉｎｋｇｏｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｉｔｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｕｓｉｎｇＤ１０１ａｄｊｕｓｔｅｄ

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ｓｏｌｖｅｄｂｙｅｔｈｏｎａｌａｎｄｒｅｆｉｎｅｄＧｉｎｋｇｏｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ２４％ｃａｎ

ｂｅｏｂｔａｉｎｅｄ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｇｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａ；ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｃｙｃｌｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｒｅｆｉｎｉｎｇ

银杏叶提取物（ＧｉｎｋｇｏＢｉｌｏｂａＥｘｔｒａｃｔ）的主要含有是银杏黄酮和内酯两大活性成分…，其中银杏黄酮有效成分包括：银杏双黄酮（西ｌｏｂｅｔｉｎ）、白果素（ｂｉｌｏｂｅｔｉｎ）、槲皮素（ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ）、山奈酚（ｋａｅｍｐｆｅｒ０１）等都具有３，３，４一三羟基结构的物质１２１，具有抗氧化、降血脂、抗肿瘤等方面的作用…。鉴于银杏叶中黄酮具有独特的生理作用、临床治疗和保健价值…，使ＧＢＥ及其制剂一直为国际国内研究开发的热点之一ｉｓｌ。目前，银杏叶中银杏黄酮的得率不高，生产消耗较大，对满足市场需求不利，因此，不断探索银杏叶中黄酮新的提取、精制工艺，提高得率，降低成本，以达到节能增效的目的，具有很现实的意义。本研究旨在通过实验研究，筛选最佳工艺，提高黄酮得率，降低生产成本。

本文应用循环提取＿Ｔ艺对银杏叶整叶进行提取。确定了提取温度、提取遍数和固液比。并对银杏黄酮精制工艺进行了研究，进行了大孔树脂筛选实验，研究了上柱液的ｐＨ值和洗脱液对黄酮得率的影响，最终确定了最佳的银杏黄酮的提取和精制的

收稿日期：２０１ｌ—０２—２２

作者简介：韩学哲（１９８２一），男，河南新乡人．硕ｔ研究生，毕业于兰

州理工大学化学工艺专业，主要研究方向：天然产物提取。

工艺条件。

１实验部分

１．１仪器和试剂

Ａｇｉｌｅｎｔｌ２００高效液相色谱仪庚国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）。

银杏叶（从山东郯城收购）；乙醇（食品级），其他

试剂均为分析纯。槲皮素，山萘酚，异鼠李素对照品

均购于上海同田生物技术有限公司。

１．２检测方法‘¨１

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－０．４％磷酸溶液（５０：５０）为流动相，检测波长为３６０ｎｔｏ。理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于２５００。

溶液制备：分别精密称取经Ｐ２０，干燥过夜的槲

皮素、山柰素、异鼠李素对照品，加甲醇制成每ｌｍＬ分别含０．０２９９，０．０３８７，０．０１５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。精密称取固体样品０．０５９，液体样品吸取样品２ｍＬ蒸干，将固体样品或者液体样品残渣加甲醇一２５％盐酸溶液（４：１）混合液２５ｍＬ溶解，移入２５０ｒａＬ烧瓶中，回流３０ｍｉｎ，冷却，转移至５０ｍＬ量

瓶中，以甲醇定容，摇匀，滤过，即得供试品溶液。

测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试

万方数据

２０１１年第０４期韩学哲等：银杏黄酮提取和精制工艺的研究

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品溶液，注入液相色谱仪，测定，分别计算３种黄酮

苷元的含量，以下式换算成总黄酮醇苷的含量。总黄酮醇苷含量＝（槲皮素含量＋山柰素含量＋异鼠李素含量）×２．５１。

１．３银杏黄酮的提取工艺过程

蒜薷圈坐圈竖堡圃

圈螋圃堕圃塑圈２结果与讨论

目前，对银杏叶中黄酮类化合物的提取，广泛使用的以乙醇一水溶液（７０％乙醇）和纯水为浸取溶剂进行生产。结果表明：１次浸取２ｈ，计算黄酮类化合物的浸出率，乙醇一水体系高于水体系。综合考虑能耗和得率成本，故本实验选７０％乙醇作为浸取溶剂。

２．１提取温度对提取效果的影响

在提取固液比ｌ：５，提取１次，提取时间２ｈ条件下，选取温度８０、７０、６５、５５、４５℃的条件，考察温度对银杏叶中总黄酮提取率的影响，不同温度下提取结果见表１。

表１

温度对黄酮提取率的影响

Ｔａｂ．１

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

ｔｏ

ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｉｏｏｆｆｌａｖｏｎｅ

温度，℃４５５５６５７０８０黄酮提取率，％５２．７

５５．２

６０．６

６０．９

６０．５

由表ｌ数据可以看出，温度升高，提取率增大，当提取温度在６５℃和７０。Ｃ时，浸出率仅差０．３％，温度再升高提取率反而有所下降。这是由于银杏黄酮苷的分子结构中，存在多个酚羟基，酚羟基性质很不稳定，在温度较高时易被空气氧化所致，故选择浸取温度６５ｃｃ为宜。

２．２提取遍数对提取效果的影响

在提取每遍固液比１：５，提取５遍，提取时间２ｈ条件下，考察提取遍数对银杏叶中总黄酮提取率的影响，结果见表２。

表２提取遍数对黄酮提取率的影响

Ｔａｂ．２

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