重金属在线监测(2)

杭州师范大学本科生毕业设计（论文）正文

降解后金属离子的氧化峰电流值随着浓度的升高呈现出一定的线性关系。在选定的实验条件下，Zn、Cd的氧化峰电流与其浓度在25-150mg/L范围内呈良好的线性关系。Zn的线性方程为i=-0.7556c+3.5463，线性相关系数为0.9869；Cd的线性方程为i=-2.2427c+11.095,线性相关系数为0.9777。Pb的氧化峰电流与其浓度在0-1mg/L范围内呈良好的线性关系，其线性方程为i=-0.078c+0.1193,其线性相关系数为0.9528。可见Cd的检测灵敏度最高。另外，当金属标液浓度为0mg/L时， Cd和Pb仍能检测到一定的氧化电流，说明富里酸样品中含有一定量的Cd和Pb。

当金属离子浓度低于0.3mg/L时，Zn已无法检出，因此可以认为Zn的检出限为0.3mg/L。上述数据与文献所报道的方法中的数据相比，本文采用的方法金属离子的标准曲线线性范围及检出限都不理想，这是由于我们采用的玻碳电极面积较小，容易发生极化，在沉积阶段溶液不能搅拌，而且沉积时间较短，导致金属离子的检测灵敏度不高，且重现性较差。因此在电极及储液槽装置方面还需要较大的改进。

表5 芯片中不同金属离子浓度光照与不光照下氧化电流情况

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图8.芯片内金属离子浓度为0.3mg/L，Bi浓度为0.6mg/L，H2O2浓度为4%，富里酸浓度为0.5mg/L。

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4.结论：

本文在微流控芯片中涂覆多孔纳米TiO2涂层作为光催化微反应器，实现水样中有机物的高效光催化降解，并以自制的UV-LED为点光源，建立集样品在线预处理、重金属离子的在线电化学检测于一体的微分析系统。考察了铋膜电极的两种制备方法，同位镀铋膜法比预镀铋膜法峰形好、对称且尖锐，而且同位镀铋膜法可以循环使用、无污染安全，因此选用同位镀铋膜法。同时考察了缓冲体系的选择，发现当选用醋酸-醋酸钠体系作为缓冲溶液时，Zn、Cd、Pb三种金属离子的峰电流值大，稳定，灵敏度高。用自制的光催化微反应器及重金属在线检测系统对含富里酸的金属水样进行分析，Zn、Cd的氧化峰电流与其浓度在

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25-150mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9869 和0.9777；Pb的氧化峰电流与其浓度在0-1mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9528。可见Cd的检测灵敏度最高，Zn的检出限为0.3mg/L。本文实现了在微流控芯片内水样有机物降解的在线检测，而关于这方面内容还很少见报道。采用该在线检测微系统进行水样分析，完成一次分析的时间不超过10min。与常规的水样分析方法相比，具有操作简便、分析速度快、安全无污染、能耗低等优点，在环境分析方面具有一定的研究应用前景。