环境监测实验报告 环工(4)

（六）测量步骤（SD9011色度仪的测量步骤）

将0色度溶液倒入比色杯内2/3位置，擦净瓶体的水迹及指印，同时应注意启放时不可用手直接拿杯体的左右侧，以免留上指印，影响测量精度。

将装好的0色度溶液比色杯，置入试样座内，并保证比色杯的标记面应面向操作者，然后盖上遮光盖。

稍等读数稳定后调节调零按钮，使显示为000。

采用同样的方法装置校准用的50度色度溶液，并放入试样座内，调节校正钮，使显示为标准值050。

重复b、c、d步骤，保证零点及校正值正确可靠。

倒掉0色度溶液，采用同样方法装好样品溶液，并放入试样座内，等读数稳定后即可记下水样的色度值。

（七）实验记录与数据

测试次数 1 2 色度 168 157 （八）实验结果与讨论

水溶液值比较大

实验六 水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）

（一）实验目的

1．学习化学需氧量（COD）的测定原理与方法 2．掌握密封法测定化学需氧量（COD）的方法

（二）实验原理

在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样化学需氧量。

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（三）实验仪器

1．酸式滴定管 2．COD消解器 3．10ml消解管

（四）实验试剂

1．重铬酸钾标准溶液 2．试亚铁灵指示剂

3．硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，搅拌下缓慢加入20 mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL 0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液于500 mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2~3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色渐变为蓝色后，立即转变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量（V，mL）。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=

0.2500?10.00

V式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V—标定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 4．硫酸－硫酸银溶液（催化剂） 5．硫酸汞（掩蔽剂）

6．消化液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）

（五）密封法实验步骤

1．准确吸取水样2.50mL，放入25mL具塞磨口比色管中，加消化液2.50mL和催化剂溶液3.50mL，盖上塞并悬紧。

2．然后置于固定支架上。

3．送入恒温箱中，恒温150?1℃，消化2h。视水中有机物种类可缩短消化时间。 4．取出冷却至室温。

5．回滴法：向消化后溶液中加入无有机物蒸馏水30mL，加2滴试亚铁灵指示剂，然后用用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色渐变为蓝色后，立即转变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1。平行测定2~3次。

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6．测定水样的同时，以2.50mL蒸馏水，按以上操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（V0，mL）。

（六）实验计算

CODcr (O2,mg/L)=

(V0?V1)?C?8?1000

V水式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V0—滴定空白水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V水—吸取水样的体积，mL。 8—氧（1/2O）的摩尔质量，g/mol；

实验结果记录 水样测定 滴定管终读数(mL) 滴定管初读数(mL) V[(NH4)2Fe(SO4)2] COD cr(O2,mg/L) 实验编号 1 V0（空白） 5.0 0.3 4.7 2 V2 9.5 5.0 4.5 32 3 V3 14.2 9.6 4.7 （七）实验结果与讨论

实验七 水中生物化学需氧量BOD5的测定

（一）实验目的

掌握五日生化需氧量的测定原理，掌握库仑式BOD仪的操作方法。了解配置稀释水和水样。

（二）实验原理

生物化学需氧量是指在好氧条件下，微生物分解有机物质的生物化学过程中所需要的溶解氧量。

微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要 20d以上的时间，微生物的活动与温度有关，所以测定生化需氧量时，常以 20℃作为测定的标准温度。一般 5 天消耗的氧量大约是总需氧量的 70%，为便于测定，目前国内外普遍采用 （20?1℃）培养 5d，分别测定水样培养前后的溶解氧，二者之差为五日生化需氧量（BOD5值），以氧的

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mg/L表示，简称BOD5。

气压计库仑式BOD测量仪工作原理：

培养瓶内水样的溶解氧，在进行生物化学反应时被消耗，则培养瓶内液上空间的O2便溶解入水样中，同时由反应产生的CO2从水中溢出而被置于瓶内的苏打石灰所吸收；从而造成瓶内分压和总气压下降，该压力降由电极式压力计测出，并转换成电信号，该电信号经放大器放大，继电器闭合而带动同步马达工作。与此同时，电解瓶中酸性CuSO4溶液电解产生的O2又不断供给培养瓶，使瓶内气压逐渐回复到原有数值，从而导致断电器断开，则电解与马达均停止工作。通过这样反复过程使培养瓶内空间始终处于恒压状态，以促进微生物的活动和生化反应的正常进行，根据库仑定律，反应过程中所消耗的氧量与电解时所需要的电量成正比。

（三）实验仪器

1．890型微机BOD测定仪 2．溶解氧瓶 3．密封环 4．搅拌子 5．pH试纸 6．移液管 7．洗耳球 8．量筒

（四）实验试剂

1．磷酸盐缓冲液 2．硫酸镁溶液 3．氯化钙溶液 4．氯化铁溶液 5．盐酸溶液 6．氢氧化钠溶液

7．葡萄糖—谷氨酸溶液。分别称取 150mg 葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘过 1h），溶于水中，稀释至 IL。

（五）实验步骤

1．接通培养箱电源，将培养箱上开关拨至“设置”位置，调节温度电位器旋纽，使表头显

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示温度为20℃，然后将温度开关拨至“测量”位置。并开启微处理机电源开关。

2．预先估计被测样品的BOD5值 范围，选择接近的量程。水样中按每升水样各加入四种无机盐各1mL。同时必须调节该水样的pH值，应为6.7～7.5（最加点佳点为pH=7.2）。如超出这一范围，可用适当浓度的氢氧化钠或硫酸中和，然后用量筒按确定好的取样量量取水样倒入培养瓶中。

3．每只培养瓶中放入1只搅拌子，培养瓶放在仪器放大器相应位置上。

4．取1只清洗干净的密封杯，杯中放入占总高度1/4的固体NaOH5粒，将密封杯与瓶口及连接头接触的两个面涂抹上薄薄一层凡士林，然后置于瓶口，如密封性好也可不涂，将与软管连接的瓶盖在培养瓶上旋紧。

5．稳定30分钟后，对8个通道分别进行调零，使实验开始时各通道显示值接近于零。 6．量程设置：估计样品的BOD5值，确定该样品所用量程。

7．时间设置：预先确定好实验的总小时数，输入时间，一般为120小时。 8．日期设置：按实验日期输入实验时间。

以上步骤完成后按“启动”键，实验开始测定，仪器周期性循环显示各样品的BOD5值。

（六）实验计算

1．实验结果：

0 时 间（hour） 5BOD5 0 （mg/L） 0.5 7 1 6.4 1.5 7.2 2 7.8 2.5 8.8 3 3.5 4 9.2 9.2 4.5 5 10.0 …… 此处隐藏：1529字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……