二氧化硅的测定

四川广元高力水泥实业有限公司

二氧化硅的测定检验规程

目的：规定二氧化硅的测定检验操作步骤及操作标准化。 范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。 程序：

1、本规程二氧化硅的测定方法为氯化铵重量法。 2、方法提要：

试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。 3、分析步骤：

3．1胶凝性二氧化硅的测定：

称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在950℃～1000℃下灼烧5分钟，取出坩埚冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10分钟，取出坩埚冷却。

将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟～15分钟。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。

取下蒸发皿，加入10ml～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥，灰化完全后，放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m2）。

向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。将坩埚放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m3）。

3.2经氢氟酸处理后得到的残渣的分解：

向按3.1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾，在喷灯上熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液合并入按3.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷用。

3.3可溶性二氧化硅的测定—硅钼蓝分光光度法：

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从3.2溶液A中吸取25.00ml溶液放入100ml容量瓶中，加水稀释至40ml，依次加入5ml盐酸（1+10）、8ml乙醇、6ml钼酸铵溶液（50g／L）,摇匀。放置30分钟后，加入20ml盐酸（1+1）、5ml抗坏血酸溶液（5g／L），用水稀释至标线，摇匀。放置60分钟后，用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出二氧化硅的含量（m4）。 4、结果的计算与表示：

4.1胶凝性二氧化硅的质量分数的计算：

胶凝性二氧化硅的质量分数w胶凝sio2按下式计算： m2－m3

W胶凝SiO2 = × 100 m1 式中：

w胶凝sio2—胶凝性二氧化硅的质量分数，%；

m2—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，单位为克（g）； m3—用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量，单位为克（g）； m1—2.1中试样的质量，单位为克（g）。 4．2可溶性二氧化硅质量分数的计算：

可溶性二氧化硅质量分数w可溶sio2按下式计算： m4×250

w可溶SiO2 = × 100 m1×25×1000 m4

= m1

式中：

w可溶SiO2—可溶性二氧化硅的质量分数，%；

m4—按2.3测定的100ml溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克（mg）； m1—2.1中试样的质量，单位为克（g）。 4.3总二氧化硅质量分数的计算：

总二氧化硅的质量分数w总SiO2，按下式计算： w总SiO2 ＝ w胶凝SiO2 + w可溶SiO2 式中：

w总SiO2—总二氧化硅的质量分数，%；

w胶凝SiO2—胶凝性二氧化硅的质量分数，%； w可溶SiO2—可溶性二氧化硅的质量分数，%。

本规程从2010年7月1日起执行！

四川广元高力水泥实业有限公司化验室

2010年6月16日

编写：罗天德 审核：郑锋 批准：罗洪辉

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