膨润土吸蓝量的测定

2-1 膨润土吸蓝量的测定

一 实验目的

掌握膨润土吸蓝量的测定方法和膨润土吸蓝量的测定的意义。 二 实验原理

在稀焦磷酸钠溶液中加入试料，加热微沸使其分散，然后以滤纸作外指示剂，用次甲基蓝标准溶液滴定。 三 试剂

3.1 焦磷酸钠溶液ρ(Na4P2O7·10H2O)＝10g／L：称取10.00g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O )，置于250mL烧杯中，加水微沸使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h后使用。

3.2 次甲基蓝标准溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050mol／L。 3.2.1通用配制法：将次甲基蓝(规格——指示剂)在93℃±3℃的烘箱中烘4h，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995g次甲基蓝(C16H18N3SCl)置于250mL，烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基蓝不易溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基蓝变质)，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.2.2仲裁配制法。

3.2.2.1 次甲基蓝含量的测定：称取0.4000g次甲基蓝(C16H18N3SCl·3H2O)置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解。溶液加热至75℃后，加入50mL重铬酸钾溶液[c(1／2 K2Cr2O7)＝0.1mol／L]，烧杯置于75℃水浴中保温5～10min。冷却后再用已知质量的4号玻璃砂芯漏斗过滤，用重铬酸钾溶液[c(1／2 K2Cr2O7)＝0.1mol／L]洗净烧杯，再洗涤沉淀物3～4次，再用重铬酸钾溶液[c(1／2 K2Cr2O7)＝0.02mol／L]洗涤6～7次，最后用水洗涤1次。将玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120℃烘箱中烘1h，取出置于干燥器中冷却，称量。再烘0.5h，称量，直至恒量。

按式(1)计算次甲基蓝含量：

次甲基蓝含量（％）＝0.8147?m1m?100 (1)

式中：m1——干燥后沉淀物质量的数值，单位为克(g)； m——次甲基蓝质量的数值，单位为克(g)；

0.8147——换算系数，分子质量比2(C16H18N3SCl)／(C16H18N3S)2Cr2O7。

3.2.2.2按式(2)计算配制1000mL次甲基蓝标准溶液所需要的次甲基蓝用量：

次甲基蓝用量＝1.5995?100标定的次甲基蓝含量 （2）

称取按式(2)计算的次甲基蓝用量(C16H18N3SCl·3H2O ，精确至±0.0001g)，置于250mL烧杯中，加水完全溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h后使用。 四 测试步骤

4.1试料：称取粒径小于0.074mm干燥试样0.2000g。 4.2 校正试验：随同试料进行同类型标准试样的测试。 4.3测试。

4.3.1 将试料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中，摇动使试料分散。再加入20mL焦磷酸钠溶液(4.1)，摇匀。

4.3.2 将盛有试料溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5min，取下冷却至室温。

4.3.3 用次甲基蓝标准溶液(4.2)滴定，开始时可依次滴加5mL，逐次缩小至2～3mL，接近终点时，每次滴加0.5～1mL。每次滴加后，摇动15～30s，用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加，直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿色晕环，再摇晃30s，再沾一滴试液滴于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。

4.3.4到终点后，可继续滴加1～2mL次甲基蓝标准溶液(4.2)，若浅绿色晕环宽度增大，则表示终点判断无误。 五 测试结果的计算

5.1按式(3)计算吸蓝量：

Ab＝C?Vm (3)

式中：Ab——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(m mol／g)；

C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mo1／L)；

V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； m——试料质量的数值，单位为克(g)。

6.2 吸蓝量计算至两位小数。吸蓝量大于0.80m mol／g时，允许相对误差10 ％；0.45～0.80m mo1／g时，允许绝对误差0.08m mol／g；小于0.45m mol／g时，不计误差。

6.3用吸蓝量换算试料中蒙脱石含量的经验公式见附录。 用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量

由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式

M?AbKM?100

式中：M——试料中蒙脱石含量的数值，为质量比(％)；

Ab——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(m mol／g)；

KM——换算系数，对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5m mol／g)。 本经验公式(1)在吸蓝量大于0.5m mol／g时适用。