岛津GC2010型气相色谱仪操作规程
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程
1仪器组成及操作前准备
1.1仪器组成
1.1.1本系统有氢气发生器(HGH-300E)、空气发生器(HGA-2L)、岛津GC2010气相色谱仪(带FID和FTD)、自动进样器(AOC-20i)、电脑(色谱工作站)和打印机组成。主要实验操作、参数设定及数据处理均可由色谱工作站控制。
1.1.2本仪器由2个进样口(自动和手动进样口),二个检测器(FID和FTD)。 2操作前准备
2.1开启柱箱门,将色谱柱接至所选用的一对检测器和进样口的相应接口上。(用装柱的专用工具,控制插入接口的毛细管长度,长的为检测器,短的为进样口。)
2.2打开载气(氨气)高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节气压至0.5~0.6Mpa。
2.3接通电源,依次打开主机、计算机、氢气发生器,空气发生器和打印机的开关。
3主机的操作
3.1登陆(GC实时分析)。
3.1.1双击电脑【GC solution】图标,显示此操作平台。
3.1.2点击【操作】显示登陆窗,点击【确定】。显示GC实时分析主屏幕。
3.2点击【配置维护】,点击【系统配置】,设置所选择的系统配置。
3.3点击【仪器参数】,进入仪器参数设置页面。
3.3.1进样口参数:进样口温度、载气、氢气、控制的流量;吹扫流量。
3.3.2设置柱箱的参数:温度、平衡时间。点击该页面内的【设置】键,选择所注册的色谱柱(或重新注册并选择)并确定。
3.3.3设置检查器的参数:温度、采样速度,停止时间以及尾吹流量、空气流量、氢气流量。
3.3.4若为自动进样器,单击【AOC-20i+S】,设置进样的参数:进样体积、溶剂冲洗(前后)次数、样品冲洗次数、柱塞速度,粘度补偿时间、柱塞进样速度、进样器进样速度以及进样方法。
3.3.5用填充柱时,尾吹流量设为“0”,氢气流量“47.0ml/min”,空气流量为400.0ml/min。
3.3.6用毛细管时,需设定分流或不分流方式,并设定相应的分流比。通常尾吹流量30.0ml/min,氢气的流量为40.0ml/min,空气流量为400.0ml/min。
3.3.7应用FTD检测器时,应设加电流值。
3.4点击【下载】,将所设的参数,传输至仪器的控制系统。
3.5点击【开启系统】,仪器启动,仪器运行各参数并自动达到设定值(包括自动点火),至GC状态到“准备就绪”,基线平稳时,即可进样。必要应稳定1~2小时后,进行进样。
3.6点击【单次分析】,进入“单次分析”界面,点击【样品记录】,输入相应参数,样品名称,样品编号。若自动进样器应输入样品号。
3.6.1数据采集。
3.6.2若手动进样,进样后,立即单击【开始】;若自动进样,单击【开始】,则仪器进入采样测定。
3.7数据处理:回到主屏,双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集色谱图,进行数据处理。调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
4关机
4.1样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。将柱温、进样器温度、检测器温度降到100摄氏度以下。关闭色谱系统。
4.2退出操作系统,关闭计算机、打印机、GC-2010主机、电源开关。
4.3 放出空气压缩机剩余空气。关断各项气源,关闭仪器总开关。
5注意事项
5.1进样口胶垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。
5.2柱箱温度比进样口、检测器温度低30摄氏度以上。
5.3因为柱箱升温比比较快,所以在进样口和检测器温度比较低时,先将柱箱温度设低一点,待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。温度设低一点,待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
5.4气路应定期检漏。
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