USP29-643 总有机碳 中文译稿

USP

<643> 总有机碳

总有机碳(TOC)是通过测量碳来测量制药用水中存在的有机分子的一种间接方法。水中的有机物质产生于源水，水的净化与分配系统以及系统内生物膜的生长。TOC也可用作一个过程控制特性以监测包括净化和分配系统的单元操作的性能。

存在一些令人满意的用于分析TOC的方法。本章不局限于或限制可被使用的可替代的技术，仅提供关于如何证明这些技术具备资格的指导和如何解释用于限度检查的仪器结果的指导。标准溶液是一个理论上易于氧化的溶液，在特性限度点给出一个仪器响应值。通过在方法的系统适用性部分，使用理论上难氧化的溶液挑战仪器的实际能力，来确定此分析技术是否合格。

用来测定TOC的分析技术原理是基于将水中的有机物质完全氧化为CO2，检测所产生的CO2量，并用响应值来表示碳的浓度。所有的技术必须能区分无机碳(无机碳可能存在于源水中，例如CO2和碳酸盐)与样品中有机物质氧化产生的CO2。

测定TOC一般用两种方法。一种方法是通过从所测得的总碳(TC，是有机碳与无机碳的总和)中减去所测得的无机碳(IC)

TOC = TC – IC.

另外一个方法在进行任何碳测定之前，首先从样品中去除无机碳。然而，无机碳的去除步骤也会去除一部分有机碳(有机碳能被再次捕获，氧化生成CO2，定量作为可去除的有机碳(POC))，在样品中剩余的有机碳也可被氧化成CO2并定量作为不可去除的有机碳(NPOC)。在这种方法中，TOC是POC与NPOC的总和：

TOC = POC + NPOC.

在制药用水中，POC的量可以忽略或被打折扣，因此，对于此种方法，NPOC等于TOC。 仪器装置的一般要求：这个检查方法可以用经校正过的仪器作在线检查或非在线的实验室检查。仪器装置的适用性必须按规定进行设备的系统适应性实验。另外，必须有生产商规定的检测限，含碳量0.05mg/L(0.05ppm)或更低。

USP对照标准品<11>：USP 1,4苯醌对照品，USP蔗糖对照品

检查用水：使用含TOC含量不超过0.10mg/L的水[注：为确保方法的可靠性有必要要求电导率]。 玻璃器皿的准备：玻璃器皿的有机物污染导致较高的TOC值。因此，使用经过仔细清洁有机物残留的玻璃器皿和样品容器。任何有效去除有机物的方法都可以被使用。(见玻璃仪器的清洗<1051>)。用检查用水做最后的漂洗。

标准溶液：除在各正文项下另有规定外，用检查用水溶解经精密称量的USP蔗糖对照品，得到浓度约为1.2mg/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。

USP

供试液：[注：在得到用于TOC分析的样品时应特别小心，水样品在取样和转移至测试装置的过程中很容易被污染]。用顶部空间很小的密闭容器收集供试液，并及时进行检测以使来自密封件和容器的有机物污染的影响降至最低。

系统适用性溶液：用检查用水溶解经精密称量的USP1,4苯醌对照品，得到浓度为0.75/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。

检查用水对照：用适量的在准备标准溶液和系统适用性溶液时使用的检查用水。

其它对照溶液：准备适当的空白试药溶液，或遵照生产商的说明，用于建立仪器装置基线或校正调节所需要的规定的其它溶液，运行适当的空白溶液使仪器调节到零点。

系统适用性：用仪器检测检查用水对照，并记录响应值rw，同样检测标准溶液，记录响应值rS，从标准溶液的响应值中减去检查用水对照的响应值，计算校正后的标准溶液响应值(也是限度响应值)，rS – rw，用仪器检测系统适用性溶液，记录响应值rss，从系统适用性溶液的响应值中减去

检查用水对照的响应值，计算校正后的标准溶液响应值，rss – rw，按下式计算系统适应用溶液的

响应效率：

100[(rss – rw) / (rS – rw)]

如果响应效率为理论响应的85%～115%，此系统适用。

测定法：对供试液进行检查，记录响应值，rU，如果, rU不大于限度响应值rS – rw，供试液符合要

求。这种方法也可用经适当校正、标化和论证了可接受的系统适用性的在线检测仪器替代。这样的在线检测水质量的仪器的可接受性取决于仪器放置在水系统中的位置。这些仪器的位置和响应必须能反映所用水的质量。