分光光度法测定维锌糖浆中葡萄糖酸锌的含量

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柳州医学

２００６年第１９卷第４期

分光光度法测定维锌糖浆中葡萄糖酸锌的含量

韦曦１，周永丽２，张丽２

（１广西医科大学第五附属医院，柳州

５４５００１５４１００４）

利用葡萄糖酸锌与锌试

２桂林医学院药学院实习生，广西桂林

【摘

要】

目的

采用分光光度法测定维锌糖浆中葡萄糖酸锌含量。方法

剂生成蓝色化合物后，用分光光度法测定其含量，检测波长为６１８ｎｍ。结果葡萄糖酸锌在４～１２ｇ．ｍｌ－１范围本法简便、准确，专属性强，

内线性关系良好（γ＝０．９９９８），平均回收率为１００．６８％（ＲＳＤ＝０．６６％）。结论可作为该制剂的质量控制。

【关键词】

分光光度法；葡萄糖酸锌；

含量测定

维锌糖浆是我院常用的补锌制剂，临床上用于锌缺乏症和青年痤疮等的治疗，效果良好。该制剂成分复杂，除主药葡萄糖酸锌外，其他成分多达１０余种，包含枸橼酸、维生素Ｂ１、维生素Ｂ２、维生素烟酰胺、泛酸钙、苯甲酸、尼泊金乙酯、蔗Ｂ６、

糖、香精、乙醇等微量成分。主药葡萄糖酸锌的含量测定按中国药典２００５版用络合滴定法［

１］

成１００ｍｌ）１．０ｍｌ，加水至刻度，摇匀，按分光光度法

［３］

于５００～７５０ｎｍ处扫描，结果在６１８ｎｍ有最大吸

收。另按维锌糖浆的处方剂量，分别称取各辅料成分配制成单一成分溶液，同法操作分别扫描，结果其他成分在此范围内均无吸收，对测定无干扰，见图１，故选择６１８ｎｍ为葡萄糖酸锌测定波长。

，但本

０．４０００．３００ＡＢＣ

０．１０００．０００

０．０５０４５０００．２００

制剂受其他成分干扰，用此法测定本制剂中葡萄糖酸锌含量有如下问题：终点不明，测定结果重现性差，回收率高，有时高达１６０％。本实验根据锌试剂遇锌生成蓝色化合物的特性

［２］

，取锌试液与葡萄糖

酸锌产生颜色反应，不经分离，直接用分光光度法在６１８ｎｍ测定主药葡萄糖酸锌含量，能有效排除其它辅料等因素的干扰，方法简便快速，专属性强，测定结果准确可靠，令人满意，报道如下。

５０００６０００Ｗａｖｅｌｅｏｈ（ｎｉｍ）

７０００７５００

１１．１

仪器与试药

仪器：ＵＶ－２５０１ＰＣ紫外－可见分光光度计（日

图１维锌糖浆中各成分的吸收光谱

１葡萄糖酸锌

２．２

２－９其他成分

本岛津），ＢＰ－２１１Ｄ电子分析天平（德国赛多利斯）。

锌试液的加入量对吸收度（Ａ）值测定的影响锌试液本身为深红色溶液，其与锌生成蓝色

化合物，若过量的锌试液存在与此蓝色溶液混合为紫色，因此特考察锌试液本底及其加入量对Ａ值测定的影响。

取锌试液１ｍｌ不加葡萄糖酸锌其余按２．１项同倍稀释做光谱扫描，结果在此波长段内锌试液无吸收峰。

分别吸取２．１项下葡萄糖酸锌对照液２ｍｌ，置

１．２试药：葡萄糖酸锌对照品（中国生物制品检定

所，批号１０３３２－００１）；锌试剂（上海三爱思试剂有限公司，分析纯，批号２００２１２１８），维糖锌浆（柳州市人民医院制剂室），其他所用试剂均为分析纯。

２２．１

实验方法与结果最大吸收波长选择

取葡萄糖酸锌对照品２５ｍｇ，置１００ｍｌ量瓶中加

水溶解并稀释至该度，摇匀，得对照液（２５０μｇ／

取对照液２ｍｌ置５０ｍｌ容量瓶中，加硼酸－氯化ｍｌ）。

钾缓冲液（ｐＨ９．０）１０ｍｌ，新配制的锌试液（取锌试剂

５０ｍｌ量瓶中（平行５份），各加硼酸－氯化钾缓冲液

（ｐＨ９．０）１０ｍｌ，然后依次加新配制的锌试液０．１ｍｌ～

０．１３ｇ，加１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液２ｍｌ溶解后，加水使０．７ｍｌ，加水至刻度，摇匀，制成含不同量锌试液，葡

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萄糖酸锌为１０μｇ．ｍｌ－１溶液，分别于６１８ｎｍ测吸收度，结果见表１。

表１

锌试液的加入量对Ａ值测定的影响

锌试液加入量／ｍｌ性状Ａ０．１纯蓝色＋０．１１９０．３纯蓝色＋＋０．３３９０．５纯蓝色＋＋＋０．４８７０．６紫蓝色＋＋＋＋０．４９９０．７

深蓝紫色＋＋＋＋＋

０．４９８

结果，锌试液加入量在０．６ｍｌ以上时，已足够与此浓度的葡萄糖酸锌反应完毕，并开始过量，颜色变紫，而锌试液稍过量对主药葡萄糖酸锌吸收度值无影响，为保证反应迅速完全，本试验确定锌试液加入量为１ｍｌ。

２．３时间对测定Ａ值的影响

在实验中观察到葡萄糖酸锌与锌试液反应后

的纯蓝色溶液在放置２４ｈ后，肉眼看到有颜色变浅的趋势，故用ＵＶ－２５０１ＰＣ特有的时间过程扫描功能，测定不同时间蓝色溶液的吸收曲线变化，并以０时Ａ值为１００％计，计算放置后不同时间Ａ值变化百分率，见表２。

表２放置时间对测定Ａ值的影响

时间（ｍｉｎ）

吸收度（Ａ）

吸收度值变化（％）

００．４８１４１００．０５０．４８０１９９．７１００．４７６２９８．８２００．４７０９９７．８６０

０．４５７２

９５．０

结果可见，放置后颜色渐褪，６０ｍｉｎ时吸收度值下降至９５％，加入锌试液后需５ｍｉｎ内迅速测定Ａ值完毕，以保证测定结果的准确性。

２．４标准曲线的绘制

取经８０℃减压干燥至恒重的葡萄糖酸锌对照

品约２５ｍｇ，精密称定，置１００ｍｌ量瓶中，摇匀，得对照液，分别精密量取对照液０．７５，１．０，１．２５，１．５，

１．７５，２．０ｍｌ，置５０ｍｌ量瓶中，加硼酸氯化钾缓冲

液１０ｍＬ，新配制锌试液１ｍＬ，用水稀释至刻度，摇匀，在５ｍｉｎ内，以水为空白，于６１８ｎｍ处分别测定吸收度?以吸收度Ａ为横坐标，浓度Ｃ（μｇ／ｍｌ）为纵坐标，绘制标准曲线，在４．０１７～１０．７１２μｇ／ｍｌ的浓度范

围内，得线性回归方程：Ｙ＝１９．５７８２Ｘ－０．４７６５７，γ＝

０．９９９８５。２．５

精密度与方法重现性实验

取同一份对照液重复测定，ＲＳＤ值为０．６６％（ｎ＝

７），于同一日内每隔４ｈ测定，日内ＲＳＤ值为０．７８％（ｎ＝６），于不同日期测定，日间ＲＳＤ值为０．８９％（ｎ＝６）２．６

回收率实验采用加样回收法，

按处方剂量，

精密称取经

８０℃减压干燥至恒重的葡萄糖酸锌，和其他成分，准

确配制成维锌糖浆。分别取样稀释成高、中、低不同

浓度溶液，按２．４项标准曲线的绘制方法测定Ａ，代入回归方程计算含量和回收率，见表３。

２．７分光光度法与络合量比较

表３

回收率实验结果

实验加入量测得量

回收率

平均回收率

ＲＳＤ

编号（μｇ）（μｇ）（％）

（％）

（％）

１６．６３９８６．６３０３９９．８６２７．３０３８７．３３５１１００．４０３７．９６７８７．９８１２１００．１７４８．６３１８８．５４８９９９．０５９９．４４

０．６８

５９．２９５８９．１９５１９８．９２６９．９５７６

９．８６０７

９９．００７

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