X射线物相定量分析

X射线物相定量分析课件

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材料现代研究方法讲义

一.基本原理

内容——物相定量分析，即分析多相混和物中 某一相的含量 原理——试样中某一相产生的衍射线的强度与该相 在试样中的含量成比例(不是正比关系) 仪器——x射线衍射仪

任务：通过X射线衍射，获得多相样品中每一相的 衍射强度，对衍射强度进行分析，根据上述 原理，进行定量分析。

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X射线的强度：单位时间内通过与X射线传 播方向相垂直的单位面积上的光子数目与 光子能量的乘积。

把X射线看成是电磁波时，和普通波的传 播相同，单位时间通过单位面积的波的能 量(能流密度),单位J/m2· s。与波的 振幅平方成正比。

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粉末衍射的积分强度非理想条件的衍射

(1)实际使用的x射线不是严格的平行光束，其发散的程度 取决于实验条件。(2)当前使用的探测器窗口都不能做得无限小，总有一定 的宽度。

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衍射仪的光路图

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一个小晶体的反射入射线的能力

一块体积为V的小晶体，浸在强度为I0的入 射X射线束中时，小晶体的反射本领：

I积 I0 e 1 cos 2 2 4 Fhkl 2 m C4 2 2

M V sin 2 2 3

式中：M——单位体积的晶胞数； ——入射X线波长； V——小晶体的体积； F ——结构因数

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二、粉末多晶体的衍射 影响不同(hkl)衍射线条强度的因素

(1)结构因素(2)角因素

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粉末多晶体衍射强度公式2 1 e 4 3 1 cos 2 2 M 2 I I0 VFhkl P e · A( ) … 2 4 2 2 32 R m C V0 sin cos

V --R --V0--P ---

试样受X射线照射的体积， 试样至衍射线接受器之间距， 单胞体积， 多重性因数， --- 罗伦兹-偏振因数，

1 cos2 2 sin 2 cos

e 2 M --- 温度因数，A( )

--- 吸收因数。

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粉末多晶体衍射强度公式2 1 e 4 3 1 cos 2 2 M 2 I I0 VFhkl P e · A( ) … 2 4 2 2 32 R m C V0 sin cos

特点： 不依赖任何材料和任何辐射的常数项； 与实验条件有关的项； 与试样本身有关的项。

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材料现代研究方法讲义2 1 e 4 3 1 cos 2 2 M 2 … I I0 VF P e A ( ) · hkl 32 R m 2 C 4 V02 sin 2 cos

通常影响强度的因素主要为如下五个：

(1)结构因数(2)多重性因数 (3)罗伦兹-偏振因数 (4)温度因数 (5)吸收因数

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1、多重性因数P0:反映(hkl)晶面处于有利取向几率的因数。

某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。如：立方晶体{100}面多重性因数为6,

{111}面

多重性因数为8

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2、罗伦兹-偏振因数(角因数)定义：衍射角对积分强度的影响，归纳为角因数

(1)在单晶中涉及的角因数为

其中

由小单晶体旋转时导出

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2、罗伦兹-偏振因数(角因数)(2) 当假定晶粒取向无规则，在可觉察角范围Δθ内，取向有利于反射的晶粒数与cosθB成正比

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2、罗伦兹-偏振因数(角因数)(3)任一衍射线条长度均为2πRsin2θB,则单位长度

的相对强度与

成正比。

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2、罗伦兹-偏振因数(角因数)以上三者相结合(相乘),即角因数为：

cosθB

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3、温度因数原子的振动所造成的X射线程差，与温度有关。原 子振动所得X射线强度IT 与理想强度I之比：

式中 f0 是在绝对零度时的原于散射因数。温度愈高， f 值愈小。 为校正原子散射因数的温度因数， 为校正衍射强度的温度因数。

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3、温度因数又称为德拜-瓦洛因子，表达式：

以上公式中的数据可由以下两个表格查得

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