实验一 煤中水分的测定 - 图文

实验一 煤中水分的测定

煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳含量四项指标。其中水分又可分为全水分、最高内在水分和分析水分。而固定碳含量通常是用差余法计算。

煤的工业分析、元素分析，煤炭发热量测定是煤质分析中最基本的项目，它可初步判断煤质的好坏，是评价煤质和判断煤炭加工利用的最基础的分析数据。

一、实验目的

了解煤中水分存在的形态，掌握分析煤样水分的测定方法。

二、基本原理

煤中水分的结合状态有二种：一种为游离水，是以机械的方式吸附或者附着在

煤上的水分。另一种为化合水，是以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也就是无机化合物的结晶水。游离水以它存在于煤的不同结构的状态，又可分为外在水分和内在水分。前者是煤在开采、运输、贮存、洗煤时附着在煤粒表面及大毛细孔(直径大于10-5cm)中的水分。后者则是吸附或凝聚在煤粒内表面的毛细孔(直径小于l0-5cm)中的水分。

游离水可以在温度稍高于100℃下，经足够时间的加热即可全部除去，而化合水则要温度在200℃以上才能分解析出。

在煤的工业分析中所测定的水分一般有应用煤样的全水分和分析煤样的水分两种。应用煤样指已准备好并即将使用(如进入锅炉燃烧或焦炉炼焦)的煤。分析煤样指在周围环境条件下大致达到水分平衡的风干煤样。

水分测定最常用的是间接测定法，即将已知一定质量的煤放在一定温度下进行干燥到恒重，煤样所减少的质量即为煤的水分。

分析煤样水分指样品在温度为105～110℃干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。

三、仪器设备

(1)干燥箱：带有自动调温装置，内附鼓风机能保持温度在105～110℃。

(2)十燥器：内装有变色硅胶或块状无水氯化钙干燥剂。

(3)瓷皿或玻璃称量瓶：其主要尺寸分别如图1、图2所示，瓷皿或玻璃称量瓶

均附有密合的(磨口)盖。 (4)分析天平：精确到0.0002g。

四．试验步骤

烟煤和无烟煤按以下试验方法进行。可分为常规测定法和快速测定法。

1．常规测定法

用预先烘干并称出质量(称准到0.0002g)的带盖的玻璃称量瓶(或瓷皿)，称取粒度为0.2mm以下的分析试样1±0.1g(称准到0.0002g)。然后把盖开启，将玻璃称量瓶(或瓷皿)放入预先鼓风并加热到温度为105～110℃的干燥箱中，在不断鼓风条件下，烟煤干燥lh，无烟煤干燥1～1.5h，从干燥箱中取出称量瓶(或瓷皿)并加盖，在空气中冷却2～3min后，放入干燥器中冷却约20min到室温再称重。然后进行检查性干燥，每次30min，直到试样的质量变化小于0.001g或质量增加时为止。

在后一种情况下要采用增重前的质量为计算依据。水分在2％以下时不再进行检查性干燥。保留试样供测定灰分用。 2．快速测定法

用预先烘干并已称出质量(称准到0.0002g)的带盖玻璃称量瓶称取粒度为0.2mm以下的分析试样l±0．1g(称准到0．0002g)。然后将盖开启，放入预先鼓风并加热到温度为150~160℃的烘箱内，在145±5℃的温度下一直鼓风并干燥10min，然后从干燥箱中取出称量瓶，立即将盖盖好，在空气中冷却2～3min，放入干燥器内冷却到室温(约20min)再称重。试样减轻的质量占试样原质量的百分数就是分析煤样的水分。

五、数据记录及结果计算

1．数据记录

_________________法测定煤中水分

称量甁重（g） 试样＋称量瓶重（g） 煤样重G （g） 干燥后试样 第一次干燥 ＋ 第二次干燥 称量瓶重（g） 第三次干燥 测得煤中水分重G1(g) 2．结果计算

Mad＝G1／G×100。 (4) 式中：Mad———分析试祥的水分，％；G1——分析试样干燥后失去的质量，g；G——分析试样质量，g。

测定值和报告值修约到小数后二位。

3．煤中水分测定的允许差 水分Mad（％） 同一化验室的允许差（％） <5 5～10 >10 0.20 0.30 0.40 六、注意事项

(1)快速测定法不适用仲裁分析。

(2)为了使干燥箱的温度均匀和稳定，在放入煤样以前，干燥箱必须预先鼓风，并在鼓风条件下调节所需温度。

(3)褐煤、自然氧化或风化烟煤中的水分测定：称取一定重的试样于温度为145±5℃的干燥箱内在一直鼓风条件下干燥1 h，从干燥箱中取出称量瓶(或瓷皿)，立即盖好，在空气中冷却2～3min后，放入干燥器中冷却到室温(约25min)称重，其所失去的质量占试样原质量的百分数作为水分。

(4)凡需根据水分测定结果进行校正和换算的分析试验，应和水分测定同时进行，如不能同时进行，两者测定也应在煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7天)内进行。

七、思考题

(|)为什么不同变质程度的煤要用不同的测定条件?

(2)实验测得的水分与煤样的真实水分有什么差别?

附，煤中全水分的测定方法

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样，生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样；在采取时所含水分的总量。

本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A仅适用于烟煤和无烟煤并作为测

定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法，而方法B和方法c适用于褐煤、烟煤和无烟煤，但以方法B作为测定褐煤全水分的仲裁方法。

方法要点：煤样在温度105～110℃或145±5℃下干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。

一、仪器设备

(1)干燥箱：内附鼓风机并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145士5℃范围内。

(2)浅盘：由镀锌薄板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积大约以0.8g／cm2煤样的比例容纳；500g煤样。

(3)托盘天平：精确到0.1g。

(4)干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或块状无水氯化钙)。

(5)玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 (6)分析天平：精确到lmg。

=、全水分分析煤样的制备

(1)测定全水分煤样既可由水分专用煤样制备，也可以在制备煤样过程中分取。

除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度，稍加混合，摊平后用九点法缩分，如图3所示。全水分煤样的制备要迅速。

对水分不大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于3mm，缩分出l00g，装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3／4)，贴好标签再称毛重，速送化验室测定全水分。

水分太大不能顺利通过破碎机和缩分机的煤样，应破碎到小于13mm，用九点法缩分出2kg，装入严密的容器中，封严后速送化验窒测定全水分。

(2)方法A和B采用最大粒度不超过13mm，煤样重约2kg。方法c采用最大粒度不超过6mm，煤样重不应少于300g。

(3)在测定全水分以前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干

净，用托盘天平秤重(称准到0.1g)，并与容器上标签所注明的毛重进行核对。如是称出的煤样毛重(煤样与容器的总重)小于标签上所注毛重(不超过1％)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的量作为煤样在运送过程中水分损失量，并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器重)的百分数(w1)。在计算煤样全水分时应加入这项损失。然后将容器中煤样充分地混合。

三、测定步骤

1．方法A

用已知质量的干燥清洁的浅盘称取煤样500g(称准到0.1％)，并将盘中煤样均匀地摊平。 将装有煤样的浅盘放入已加热到温度为105-110℃和鼓风3～5min的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h无烟煤干燥3～3.5h，再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1g或者其量有所增加时为止。在后一种情况下，应采用增重前的一次量作为计算依据。 2．方法B

用已知质量的干燥清洁浅盘称取煤样500g(称准到0.1％)，并将盘中的煤样均匀地摊平。 将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到温度为150～160℃的干燥箱中，在145±5℃和不断鼓风的条件下烟煤干燥0.5h，无烟煤干燥1h，褐煤干燥1.5h，再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验时间为15min，直到煤样的减量不超过1g或者其量有所增加时为止。在后一种情况下，应采用增重前的一次量作为计算依据。 3、方法c

用已知质量的干燥清洁的称量瓶称取煤样10～12g(称准到0.01g)并将煤样轻轻晃动，使之铺平。

打开称量瓶瓶盖，将装有煤样的称量瓶放八预先鼓风并加热到温度为145±5℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下褐煤干燥45min，烟煤干燥30min，无烟煤干燥60min，再将称量瓶从干燥箱中取出，立即盖上盖，在空气中冷却约5min后，移入干燥器中继续冷却至室温(约30min)称重。然后进行检查性试验，每次试验15min，直到煤样减量不超过0.01g或者其量有所增加时为止。在后一种情况下，应采用增重前的一次量作为计算依据。

四、结果计算

测定结果按下列公式计算： WQ=G1/G×100， (5)

式中WQ一煤样全水分，％； G一煤样重，g， G1一煤样干燥后减轻的量，g。 报告值要修约到小数点后二位。

如果在运送过程中煤样的水分有损失，则可按下列公式求出补正后的煤样全水分： WQ=W1+G1/G×(100一W1)， (6)

式中的W1是煤样在运送过程中水分损失量(％)。当W1>1％时，表明煤样在运送途中可能受到意外损失，则不作补正，但测得的水分作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时应注明“未经补正水分损失的测定结果”，并将煤样容器的标签和密封情况一并报告。 五、允许差

平行测定的差值不得超过下列规定： 全水分WQ（％） <10 ≥10 允许差（％） 0.4（绝对值） 0.5（绝对值）