铁矿中铁含量的测定(实验报告)

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铁矿中铁含量的测定

（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）

【摘 要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。最后得到，铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。实验的精密度较好。

【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁

In the iron mine the assaying of iron content

【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better.

【Key words】potassium dichromate method；scraps iron；ferroporphyrin kind iron；iron

1 引言

铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+ 离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:

2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62-

Fe3+ + Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+

过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以

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降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。 硫磷混酸：将200 mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500 mL水中，冷却后加入300 mL浓磷酸，混匀。

250 g·L-1Na2WO4溶液：称取25 gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5 mL浓磷酸，加水稀释至100 mL。

（1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。

2 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液

浓盐酸

0.008 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1 h的K2Cr2O7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。

铁矿石试样

2.2

2.2.1 实验方法 0.017 mol·L-1K2C2O7标准溶液的配制 在分析天平上准确称取1.2614 g K2Cr2O7 [1]基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。

2.2.2 铁屑中铁含量的测定 在分析天平上准确称取0.12~0.18g铁屑试样置于250mL锥 形瓶中，加少量蒸馏水润湿样品，再加入20mL浓盐酸，加热10~20min，使铁屑充分溶解，然后滴加60g/L SnCl2溶液至呈浅黄色，调整溶液体积至150mL，加入15滴250 g/LNa2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的蓝紫色，记录所消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积，根据其用量计算出铁屑中所含铁的质量分数。平行滴定3次，取平均值。有关数据如表1所示。

表1 铁屑中铁含量的测定实验中数据记录

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Table 1 The data in the measurement experiment of iron content records in iron scraps

实验序号

铁屑质量/g

消耗K2Cr2O7标准溶液的体积/mL

2.2.3 1 0.1766 28.25 2 0.1425 23.15 3 0.1578 25.40 亚铁样（FeSO4·7H2O）中铁含量的测定 在分析天平上准确称取0.6~0.7 g亚铁 盐试样置于250 mL锥形瓶中，加适量水使其溶解，然后滴加60 g/L SnCl2溶液至呈浅黄色，调整溶液体积至150 mL，加入15滴250 g/LNa2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10 mL硫磷混酸溶液和5滴2 g/L二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的蓝紫色，记录所消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积，根据其用量计算出亚铁盐中所含铁的质量分数。平行滴定3次，取平均值。有关数据如表2。

表 2 亚铁样（FeSO4·7H2O）中铁含量的测定实验中的数据

Table 2 Second iron kind(FeSO4·7 H2O)in the data in the measurement

experiment of iron content

实验序号

亚铁样的质量/g

消耗K2Cr2O7标准溶液的体积/mL 1 0.6246 25.15 2 0.6046 23.55 3 0.627 24.65 3 结果与讨论

3.1 实验结果

铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，测量的相对平均误差为0.02%；亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，平均相对误差为0.09%。可见，测定的精密度较好。

3.2 加入SnCl2的量对测定结果的影响[2]

当其他测定条件一定时, 改变加入SnCl2 的量对测定结果产生影响。实验结果表明当SnCl2 用量不足时, 溶液中剩余的Fe3+ 需要大量TiCl3来还原, 溶液中引入较多的钛, 当用水稀释时常出现大量四价钛盐沉淀, 使测定结果偏低; 若SnCl2 过量, 加入Na2WO4 后,即会出现不稳定的“钨蓝”, 再边摇动边滴加（1+19）TiCl3至溶液刚刚呈现钨蓝则对后面的操作带来不利, 使测定结果偏高且重现性不好。

3.3 浓磷酸在滴定过程中的作用

具有强酸性，其中H3PO4有一定的配位能力。由于滴定过程中生成黄色的Fe2+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合合成无色的结果[Fe(PO4)2]3+配离子，

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消除了Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

【参考文献】

[1]《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社

[2] 赵瑞兰，马铭，谢青季，舒维华.改进的SnCl2-TiCl3法测定铁含量[J].实验室研究与探索，2004年第8期 …… 此处隐藏：2115字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……