气质联用法分析枸杞水溶性粗多糖中单糖组成

第２４卷，第５期

光谱实验室

Ｖ０１．２４，Ｎｏ．５２Ｏｏ

７年９月

ｃｈｉｎｃｓｅＪ帆ｒｎｄｏｆ

ｓ社ｃｔｒ∞ｃ｛）ｐ，Ｉ小删ｍ州，

Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２００７

气质联用法分析枸杞水溶性粗多糖中单糖组成

郭方道血聂娟伟。黄兰芳“６

４（中南大学化学化工学院长沙市岳赭山南路４ｌ００８３）

’

６（湖南中烟工业公司技术中心长沙市４ｌｏｏｏｏ）

摘要采用红外、气质联用技术分析丁枸杞水溶性多糖中单糖组成及其含量。结果表明．枸杞多糖里含有的单糖包括阿拉伯糖．鼠李糖，术糖．甘露糖，半乳糖，葡萄糖，其含量比例为１３．１９

ｔ

３．４１；２．９２，

１０．５３；１８．９２

ｌ

９．８２。

关键调气体色谱一质谱联用．枸杞多糖，单糖。中图分类号；０６５７．６３

文献标识码：Ｂ

文章编号：ｌ００４—８１３８（２００７）０５ ０８８６一０４

１

前言

枸杞子为茄科植物枸杞（幻，ｃ☆Ｍ肋，．６ｎ一一Ｌ）的果实，为我国传统的滋补中药，始载于《神农

本草经》并被列为上品。枸杞具有调节免疫功能、降血糖、降血脂、抗衰老、抗肿瘤等作用．而其药理作用与其生物活性成分枸杞多糖密切相关ｏ“］。本文根据现有的实验室条件，从枸杞子中提取了水溶性粗多糖，并对其进行初步研究。２

实验部分

２．１试剂与仪器

试剂：Ｄ一三氟乙酸、吡啶、六甲基二硅氨烷。试样：枸杞购于湖南芝林大药房，枸杞多糖自制。

仪器：美国Ｎｉｃ０１ｅｔ公司ＡＶＡＴＡＲ３６０红外光谱仪，日本岛津公司ＱＰ２０１０气一质联用仪。２．２气一质联用分析条件

色谱柱：毛细管柱；柱长：３０ｍ；载气流速：氮气，１ｍＩ，／ｍｉｎ；分流比为３０ｌ

１；检测器：质谱检测

器；进样量：１ｐＩ。。２．３实验方法２．３．１红外分析

用ＫＢｒ压片，在４０００一４００ｃｍ“范围内。２．３．２气质联用分析

样品处理：取多糖１０ｍｇ，加入吡啶试剂ｏ．２ｍＩ．．混匀，使糖溶解于试剂中，保温７５

７Ｃ

ｏ．５ｈ，每

①联系人，手机：（ｏ）１３６０７４９９ｄ５１ＩＥ—ｆｌｌａｍｎｉｅｉ㈣ｅｉ＠ｙａｈ００．咖．ｃｎ

作者简介。郭方道（１９６８一），责．湖南省沅江市人．副教授．博士．主要从事中药现代化研究工作．收稿日期：２００７一０５—１４Ｉ接受日期，２００７一０６一ｚｌ

幕５期郭方道等ｔ气质联用法分析枸杞水溶性粗多培中单糖组成

８８７

１５

ｍｉｎ振摇一次，取出，冷却至室温，小心加人六甲基二硅氨烷ｏ．２ｍＩ。及４—５滴三氟乙酸（催化

剂），振荡混合２ｍｉｎ，离心０１］。做色谱分析。

３结果与讨论

３．１红外分析结果

枸杞多糖的红外光谱如图１。

从谱图中分析它们具有的主要结构特征，并推测某些可能的糖残基及构型如表１所示。

表１枸杞多糖官能句的红外光谱分析

特征吸Ｉ｜５（峰

（ｃｍ～ｏ）

振动方式官能团

蓬

坼爿蚶

波数讹ｗ。

图ｌ枸杞多糖的红外图谱

＆０

３．２气质联用分析结果

气质一联用分析枸杞粗多糖中的单糖结果如图２所示。

通过Ｇｃ—Ｍｓ图谱库对照分析８．５３０ｍｉｎ，此化台物名为Ｄ—Ｒｉｂｏｆｕｒａｎｏｓｅ，１，２，３，５一ｔｅｔｒａｋｉｓ—Ｄ－（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ）一，分子式为ｃ１７Ｈｔ２ｏｓｓｉ。。其机构式如图３，而阿拉伯糖的结构式为图４，由结构式可以看出此化合物是由阿拉伯糖羟基中的氢被硅烷取代产生的。

ｏｏ

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２０

７５Ｉｎ０１２５

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图２气质联用分析枸杞多糖中单糖色谱图

图３８．５３０ｍｉｎ的化学结构式

图４阿拉伯塘的结构式

２，３，５，６一

通过Ｇｃ—ＭＳ图谱库对照分析９．０８７ｍｉｎ，此化合物名为Ｇｌｕｃｏｆｕｒａｎｏｓｉｄｅ，ｍｃｔｈｙｌ

ｔｅｔｒａｋｉｓ—ｌ卜（ｔｒｉｍｅｔｈｙＩｓｉｌｙｌ）一，．ａｌｐｈａ．一Ｄ一，分子式为ｃ，，Ｈ。。Ｏ。ｓｉ。。其结构式如图５，而半乳糖的结构式为图６，由结构式可以看出此化合物是由半乳糖的羟基中的氢被硅烷取代产生的。

光谱实验室

第２４卷

图５９．０８７ｍｉｎ的化学结构式图６半乳糖的结构式１

通过Ｇｃ－Ｍｓ图谱库对照分析１０．１７７ｍｉｎ．此化合物为．ａｌｐｈａ．一Ｄ—Ｍａｎｎｏｐｙｒａｎｏｓｅ，１，２ ３，４，６一ｐｅｎｔａｋｉｓ—ｏ一（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ）一，分子式为ｃ２ＩＨ。２０。ｓｉ：。其机构式如图７，而甘露糖的结构式为图８ 由结构式可以看出此化合物是由甘露糖羟基中的氢被硅烷取代产生的。

图７１０．１７７ｍｉｎ的化学结构式

图８甘露糖的结构式

通过Ｇｃ—Ｍｓ图谱库对照分析１０．０５６ｍｉｎ，此化合物．ｂｅｔａ．一工－Ｇａｌａｃｔ叩ｙｒａｎｏｓｅ，６一ｄｅｏｘｙ”１，２，３，４，ｔｅｔｒａｋｉｓ十（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ）一，分子式为ｃ。。Ｈ。ｏ；ｓｉ。。其机构式图９，而鼠李糖的结构式为图１０，由结构式可以看出此化合物是由鼠李糖羟基中的氢被硅烷取代产生。

图９１０．ｏｓ６ｍｉｎ的化学结构式

圈ｌｏ鼠李糖的结构式

通过Ｇｃ—Ｍｓ图谱库对照分析ｌｏ．５６２ｍｉｎ，此化合物名为Ｄ－ ｘｙｌｏｐｙｒａｎ。ｓｅ，１，２，３，４一ｔｅｔｒａｋｉｓ—ｐ

（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ）一，分子式为ｃ。，Ｈ。：ｏｓｓｉ。。其机构式如图１１，而木糖的结构式为图１２，由结构式可以看出此化台物是由木糖羟基中的氢被硅烷取代产生的。

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铽叫

图１２木糖的结构式

Ｉ

图１ｌｌｏ．５６２ｍｉｎ的化学结构式

通过ＧＣ—Ｍｓ图谱库对照分析１２．４１７ｍｉｎ，此化合物名为Ｇｌｕｃｏ∞，ｐｅｎｔａｋｉｓ—ｏ－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ一，分子式为ｃ。，Ｈ；。０。ｓ．ｓ。其机构式如图１３，而葡萄糖的结构式为图１４，由结构式可以看出此化合物是由葡萄糖羟基中的氢被硅烷取代产生的。

由上述分析可以看出，枸杞多糖中的单糖包括阿拉伯糖，鼠李糖，木糖，甘露糖，半乳糖，葡萄糖，其相对含量比例为１３．１９ ３．４１

２．９２：１０．５３；１８．９２

Ｉ

９．８２。

第ｓ期郭方道等。气质联用法分析拘杞水溶性粗多塘中单培组成

８８９

硷

图１３

ｓｉ—Ｊ

ＣＨ．０Ｈ

１２．４１７ｍｉｎ的化学结构式图１４葡萄糖的结构式

４

结论

由以上实验可知，气质联用方法可以快速准确地测出多糖的组成以及各单糖之间的摩尔比，但

这种方法要求所测样品具有一定的挥发性，因此待测样品多需制备成硅烷衍生物、乙酰化衍生物

等。

参考文献

［１］江苏新医学院．中药太辞典（下昔）［Ｍ］．上海ｔ上海科技出版社ｔ１９７５．１５１８．

［２］王玲，牡守英．钱玉昆．枸杞多糖的免痉调节研究进展［Ｊ］．上海免疫季杂志 １９９５ １５（ｚ）。１１８—１２１．［３］刘杰麒，章夏华，钱玉昆．枸杞多 …… 此处隐藏：2136字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……