人工牛黄补充检验标准

人工牛黄

Rengong Niuhuang

CALCULUS BOVIS ARTIFACTUS

[鉴别]取本品粉末0.5g，加入三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5-10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-甲醇-甲酸（20:3:0.5:0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点。

[检查] 炽灼残渣取本品1.0g,精密标定，依法测定（中国药典2010年版一部附录LX J），不得过15.0% 。

胭脂红、金胺O、金橙Ⅱ（1）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液制成供试品溶液。另取胭脂红、金胺O、金橙Ⅱ对照试剂适量，分别加甲醇制成每ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5-10µl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1:3:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与胭脂红、金橙Ⅱ、金胺O对照品色谱相应的位置上，不得显相同红色、橙红色、黄色的斑点。若供试品色谱中出现与对照品相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.05mol/l醋酸铵为流动相B，按下表进行梯度洗脱：采用二极管陈列检测器；检测波长为508nm、484nm、432nm。理论板数按胭脂红峰计算，应不低于2000。

对照试剂溶液的制备取胭脂红、金胺O、金橙Ⅱ对照试剂适量，分别加甲醇制成每1ml 含胭脂红0.1mg、金胺O 0.05mg 、金橙Ⅱ0.05mg的溶液，作为对照试剂溶液。

供试品溶液的制备取[检查]薄层色谱法项下供试品溶液，用0.45µm微孔滤膜滤过，即得。

测定法分别吸取対照试剂溶液与上述供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断供试品色谱中，应不得出现与対照试剂保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，其在200~700nm波长范围的紫外-可见吸收光谱应与対照试剂不相同。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进一步验证。

国家食品药品监督管理局

药品检验补充检验方法和检验项目批准件

标准件标号：2011003

二O一一年一月二十五日